JAP-099 咪唑磺隆和苄嘧磺隆检测方法.pdf

咪唑磺隆和苄嘧磺隆检測方法
1.分析目标化合物
农药等成分物质
分析目标化合物
咪唑隆
咪唑偾隆
ド嵱磺隆
ド嘧磺降
2.仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色普仪
3.试剂
使用附录2所列试剂。
4.标准品
咪唑磺降:含咪唑磺降99%以上,熔点为183℃~184℃。
芊瞪磺隆:含苄嘧磺隆99%以上,熔点为181℃。
5.试验溶液的制备
a提取方法
将样品粉碎,通过420μm标准网筛后,称取其10.0g,加入20ml,0.1mol/1.
盐酸,放置2小时。
加入100mL丙嗣,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于暦口减压
浓缩器中。取出滤纸上:的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作
合并滤液于上述减压浓缩器中,40C以下浓缩为约30m
将其移入预先加入100mL10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗。用100mLZ酸乙
酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振
荡5分钟后,静置,乙酸乙酯层移入300mL的三角瓶中。水层中加入50ml.乙酸乙脂,
与上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶。加入适量无水硫酸钠,不时振
摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mM.乙酸乙脂洗涤三角
瓶,以此洗液洗涤纸上的残留物,重复操作2次。合并2次洗涤液于减圧浓缩器中
在40C以下除去乙酸乙脂。
残留物中加入30ml正己烷,移入100ml分液漏斗中。加入30ml.正已烷饱和乙
腈,用振荡器激糾振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷
层加入30ml正己烷饱和乙腈,按上述操作方法重复操作二次,合并乙腈层于械压
浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入1Im.内酮溶解。
b浄化方法
硅胶小柱(690mg)中注入5mL丙蒯,弃去流出液。柱中注入a提取方法所得的
溶液后,注入1Oml.丙,收集流出液于磨口减圧浓缩器中,40℃以下除去内酮。
残留物中加入乙腈溶解,准确至5mL后,用孔径0.45μm滤膜过滤,此为试验溶液。
6.操作方法
a定性试验
按下述操作条件进行试验,试验结果必须与标准品一致。
操作条件
填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm
柱:内径4.6mm,长250mm的不锈钢管。
柱温:40℃
检测器:波长236nm
流动相:10%乙酸:乙腈(3:2)混合溶液,调整流速使瞪磺隆在10~15分钟
流出
b定量试验
根据与a定性试验相同的操作条件所得的试验结果,峰高法或峰积法进行定量。
定量限
咪唑磺隆:0.01mg/kg
苄嘧磺隆:0.02mg/kg
8.注意事项
无
9.参考文献
无
10.类型