GBT5009.123-2003 食品中铬的测定.pdf

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ICS67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.123-2003
代替GB/T14962-1994
食品中铬的测定
Determination of chromium in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中图国家标准化管理委员会
发布
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GB/T5009.123-2003
前言
本标准代替GB/T14962~-1994《食品中铬的测定方法
本标准与GB/T14962-1994相比主要修改如下
修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中铬的测定》;
按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行
了修改
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归ロ。
本标准第一法负责起草单位:河北省卫生防疫站、河南省食品卫生监督检验所、华西医科大学、南京
铁道医学院。
本标准第二法负责起草单位:华西医科大学、中国预防医学科学院与食品卫生研究所。
本标准第一法主要起草人:张欣棉、王淮州、李发生、田永碧、蒋兆坤。
本标准第二法主要起草人:王光建、田永碧、王准州
原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订.
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GB/T5009.123-2003
食品中铬的测定
范
本标准规定了用原子吸收石墨炉法和示波极谱法测定食品中总铬的含量。
本标准适用于各类食品中总铬的含量测定
本标准检出限:石墨炉法为0.2ng/mL;示波极谱法为1ng/mL。
第一法原子吸收石炉法
2原理
试样经消解后,用去离子水溶解,并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化
在选定的仪器参数下,铬吸收波长为357.9nm的共振线,其吸光度与铬含量成正比。
3试剂
3.1硝酸。
3.2高氯酸。
3.3过氧化氢。
3.41.0mol/L硝酸溶液
3.5铬标准溶液:称取优级纯重铬酸钾(110℃烘2h)1.4135g溶于水中,定容于容量瓶至500mL,此
溶液含铬1.0mg/mL为标准储备液。临用时,将标准储备液用1.0mol/L硝酸稀释,配成含铬
100ng/mL的标雅使用液。
仪锅
所用玻璃仪器及高压消解镃的聚四氧乙烯内筒均需在每次使用前用热盐酸(1+1)浸泡1h,用热
的硝酸(1+1)浸泡1h,再用水沖洗干净后使用
4.1原子吸收分光光度计带石墨管及铬空心阴极灯
4.2高温炉
4.3高压消解罐
4.4恒温电烤箱。
分析步暴
试样的预处理
5.1.1粮食、干豆类去売去杂物,粉碎,过20目筛,储于塑料瓶中保存备用
5.1.2蔬菜、水果等洗净晾干,取可食部分捣碎、备用
5.1.3肉、鱼等用水洗净,取可食部分捣碎、备用。
5.2试样的消解(报掃实验蜜条件可选用以下任何一种方法消解)
5.2.1干式消解法
称取食物试样0.5g~1.0g于瓷坩埚中,加入1mL~2mL优级纯硝酸,浸泡1h以上,将坩埚置
于电炉上,小心蒸干,炭化至不冒烟为止,转移至高温炉中,550℃恒温2h,取出、冷却后,加数滴浓硝酸
于坩埚内的试样灰中,再转入550℃高温炉中,继续灰化1h~2h,到试样呈白灰状,从高温炉中取出放
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GB/T5009.123-2003
冷后,用硝酸(体积分数为1%)溶解试样灰,将溶液定量移入5mL或10mL容量瓶中,定容后充分混
匀,即为试液。同时,按上述方法作空白对照。
5.2.2高压消解消解法
取试样0.300g~0.500g,于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解中。加人1.0mL硝酸、4.0mnL过
氧化氢液,轻轻摇匀,盖紧消解罐的上盖,放入恒温箱中,从温度升高至140℃时开始记时,保持恒温
1h,同时做试剂空白。取出消解罐待自然冷却后打开上盖,将消解液移人10mL容量瓶中,将消解鰱
用水洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度、混匀,即为试液。
5.2.3标准曲线的制备
分别吸取铬标准使用液(100ng/mL)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50mL于10mL容量瓶中
用1.0mol/L硝酸稀释至刻度,混匀
5.3测定
5.3.1仪器测试条件
应根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件:波长357.9nm;干燥110℃,40s灰化1000℃,30s;原子化2800℃,5s。
背景校正:塞曼效应或氘灯。
5.3.2測定
将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后,将与试样含铬量相当的标准系列及试样液进行测定,进
样量为20μL,对有干扰的试样应注人与试样液同量的2%磷酸铵溶液(标准系列亦然)
6结果计算
按式(1)计算
(A:-A2)×1000
y×100
式中
X一一试样中铬的含量,单位为徽克每千克(g/kg);
A1一试样溶液中铬的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
A2-一试剂空白液中的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V-一一试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);
取试样量,单位为克(g
精密廢
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
第二法示波极谱法
8原理
试样经硫酸过氧化氢处理后,铬(Ⅵ)在氨-氯化铵缓冲液中,有a,a'-联吡啶和亚硝酸钠存在下,于
1.4V左右产生灵敏的极谱波,极谱波峰电流大小与铬含量成正比;与标准系列比较定量
9试剂
9.1鉻标准溶液
9:1.1储备液
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