GBT 14962-1994 食品中铬的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
GB/T14962-94
食品中铬的測定方法
Method for determination of chromium in foods
1主题内客与選用范?
本标准规定了用原子吸收石墨炉法和示波极谱法测定食品中总铬的含量。
本标准适用于各类食品中总铬的含量测定。本标准最低检出限:石墨炉法为0.2ng/mL;示波极谱
法为1ng/ml-
2第一法原子吸收石墨炉法
2.1原理
样品经消解后,用去离子水溶解,并定容到一定体积。吸取适量样液于石曌炉原子化器中原子化,在
选定的仪器参数下,铬吸收波长为357.9nm的共振线,其吸光度与铬含量成正比。
2.2试剂
试剂规格需用优级纯试剂,水均需用去离子水,其比电阻在8X10°Q以上。
2.2.1硝酸。
2.2.2高氯酸。
2.2.3过氧化氯。
2.2.41.0mol/L硝酸溶液。
2.2.5铬标准溶液称取优级纯重铬酸钾(110℃烘干2h)1.4135g溶于水中,定容于容量瓶至
500mL此溶液含鉻1.0mg/mL,为标准储备液。临用时;将标准储备液用1,0mol/L硝酸稀释,配成含
23g/mL的标准使用液。
铬
仪器
所用玻璃仪器及高压消解鱸的聚氟乙烯内筒均需在每次使用前用热1:1盐酸浸泡1h,用热的
1:1硝酸浸泡1h,再用去离子水冲洗干净后使用。
2.3.1原子吸收分光光度计带石墨炉及络空心阴极灯
2.3.2高温炉。
2.3.3高压消解罐
2.3.4恒温电烤箱
2.4操作方法
2.4.1样品的预处理
2.4.1.1粮食、干豆类去壳去杂物,粉碎,过20目筛,储于塑料瓶中保存备用。
2.4.1.2蔬菜、水果等洗净晾干,取可食部分捣碎、备用。
2.4.1.3肉、鱼等用水洗净,取可食部分捣碎、备用。
2.4.2样品的消解(根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解)
2.4.2.1干式消解法
中华人民共和国卫生部1994-03-18批准
1994-09-01实施
504?
GB/T14962-94
称取食物样品0.5~1.0g于瓷坩埚中,加入1~2mL优级纯硝酸,浸泡1h以上,将坩埚置于电热
板上,小心蒸干,炭化至不冒烟为止,转移至高温炉中,550C恒温2h,取出、冷却后,加数滴浓硝酸于坩
埚内的样品灰中,再转入550C高温炉中,继续灰化1~2h,到样品呈白灰状,从高温炉中取出放冷后,
用1%硝酸溶解样品灰,将溶液定量移入5或10mL容量瓶中,定容后充分混匀,即为试液。
同时,按上述方法作究白对照
2.4.2.2高压消解罐消解法
取试样0.300~0.500g,于具有聚四氟乙烯内简的高压消解罐中。加入1.0mL硝酸、4.1mL.过氧
化氢液,轻轻摇匀,盖紧消解罐的上盖,放入恒温箱中,从温度升高至140C时开始记时,保持恒温1h,
同时做试剂空白。取出消解罐待自然冷却后打开上盖,将消解液移入10mL容量瓶中,将消解罐用水洗
净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度、混匀,即为试液。
2.4.3标准系列的制备
分别吸取铬标准使用液(1mL=100ngCr)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.001.50mL.于10mL容量
瓶中,用1.0ml/1L硝酸稀释至刻度,混匀。
2.4.4测定
2.4.4.1仪器测试条件
应根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件:波长357.9nm;干燥110C,40s;灰化100℃,30s;原子化2800℃,5s。
背景校正:塞曼效应或氘灯。
2.4.4.2测定
将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后,将与样品含鉻量相当的标准系列及样液进行测定,进样
量为20pL,对有干扰的样品应注入与样液同量的2%磷酸铵溶液(标准系列亦然)。
2.5分析结果的计算
A2)×1000
o…いw…(1)
×100
式中:Xー一样品中铬的含量,ルg/kg;
样品溶液中铬的浓度,ng/mL
A2一试剂空白液中鉻的浓度,ng/mL
样品消化液定容体积,mL
取试样量,g
2.6精密度
变异系数小于10%。
3第二法示波极谱法
3.1原理
样品经硫酸-过氧化氢处理后,铬(Ⅵ)在氨-氯化铵缓冲液中,有c,d'-联吡啶和亚硝酸钠存在下,于
1.4V左右产生灵敏的极谱波,极谱波峰电流大小与铬含量成正比,与标准系列比较定量。
3.2试剂
3.2.1鉻标准溶液
3.2.1.1储备液
精确称取1.4145g于110C干燥的优级纯重铬酸钾(K4Cr:O1)溶于水中,稀释至500m[,混匀,此
GB/T14962-94
V2ー一遡定用消化液的体积,mL;
m-样品质量或体积,g或mL
3.6橢密度
变异系数为15%以下。
附加说明
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准第一法由河北省卫生防疫站、河南省食品卫生监督检验所、华西医科大学、南京铁道医学院
负责起草;第二法由华西医科大学、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。
本标准主要起草人第一法为张欣棉、王准州、李发生、田水碧、蒋兆坤;第二法为王光建、田永碧、王
准州。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释