GB 4790-1984 粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC813,263
粮食中二溴乙烷残留量
:543,068
GB4790-84
卫生标准及检验方法
The hygienic standard for the residue and analytical
method of ethylene dibromide in grains
本标准适用于用二溴乙烷熏蒸的粮食
1粮食中二溴乙烷残留量标准
项
指
标
原粮,ppb
2二溴乙烷残留量的定方法
2.1A法没法
试剂
2.1.1.两酮:用气相色谱仪检验,应无于扰峰
无水氯化钙。
2.1.1.3氯化钠。
2.1.1.4丙酮一水溶液:丙嗣水=5:1。
2.1.1.5二溴乙烷标准使用液:用丙配制,并稀释至每毫升含0.2ロg二溴乙烷。
2.1.2仪器
2.1.2.1气相色谐仪:附有电子捕获检测器。
2.1.2.2气相色谱条件
2.1.2.2.1色谱柱:2m×3m(内径),不锈钢柱,内装涂有15%聚丙二醇( polypropylene glycol
或15% Ucon I.B-550X的60~80目 Chromosorb W
2.1.2.2.2等温操作。
2.1.2.2.3记录仪:1mV。
2.1.2.2.4纸速:0.5cm/mina
2.1.2.2.5载气;氮气70ml/min
2.1.2,2.6柱温:140C。
2.1.2,2.了检测器、进样门温度:200℃。
注:如无以上介绍的固定液,也可用以下色谱柱。
20%0V-101涂于 hromosorb W HP80~100目上
309%6DC-200涂于 Gas Chrom Q80~100目上p
10%DC-200涂于 Chromosorb W AwーDMCS60~80目上t
6%O-210+4%SE-30涂于 Gas Chrom Q80~100目上。
中华人民共和国卫生部1984-12-25发布
985-01-01实施
GB4790-84
2.1.3操作方法
2.1.3,1样品处理
样品贮存于5℃以下。快速称取50g样品置于250ml具塞锥形瓶中,加150ml丙酮一水溶液,密塞,
摇匀,在20~25℃暗处浸泡48h。24h振摇一次。吸取10.0ml上清液于25ml具塞试管中,加2g氯化钠
密塞,割烈振摇2min。静置30min以上,供气相色谱测定用。
2.1.3.2测定
每天做标准曲线,吸取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0ml二溴乙烷标准使用液(相当于0.0、0.1
0.2、0.6、1.0、1.4ng二溴乙烷),直接进样,与测得的峰高绘制标准曲线。
用微量注射器吸取0.5上述澄清液进样。为避免检测器超载,将样液用无水丙嗣希释10或100倍
再进样。每个样液都进样3次,与标准曲线比较定量,取其平均值。
2.1.3.3计算
A1×1000
XI
……………………………(2)
1000×1000
125
式中:Xー一样品中二溴乙烷的含量,ug/kg(ppb)
41ーー进样样液相当二溴乙烷的含量,ng3
」一样品进样体积,ul
样品质量
125-150ml浸渍液中丙酮的体积,ml
注:如无以上介绍的固定液,也可用以下色谱柱。
2.2B法一蒸儡法(SGS法)
2.2.1试剂
2.2.1.1己烷:重蒸馏,用前用气相色谱仪检验,应无干扰峰。
2.2.1.2去泡剂( Baker antifoam B)。
2.2.1,3无水硫酸钠
2.2.1.4二溴乙烷标准使用液:用己烷配制成几个不同浓度的使用液,贮于冰箱。
2.2.2仪器
2.2.2.1气相色谱仪:附有电子捕获检测器。
2.2.2.2气相色谱条件
2.2、2,2.1色谱柱:2mx3mm不锈钢柱,内装涂有10% Squalene的80~100目 hromosorb W HP。
2.2.2.2.2等温操作。
2.2.2.2.3柱温:75℃
2.2.2.2.4检测器温度:Ni"275℃或300℃。
2.2.2,2,5进样口温度:200℃。
2.2.2.2.6戟气:氮气
2.2.2.3蒸装置如图所示。
GB4790-84
蒸餾装置
1ー加热器2-100oml圆底烧瓶』3-10ml接收管」4一冷凝管
2.2.3操作方法
2.2.3.1样品处理
称取50g样品于1000m!圆底烧瓶中,加300mI水、10.0ml已烷,连接接收器、冷凝管到烧瓶上,
置于加热器上级缓加热到己烷全部蒸出(需要时,可加去泡剂除去过多的发泡),水分开始在已烷
层下聚集,移去加热器。待冷却后,记下回收的己烷亳升数,并转入具塞试管内,加2~3g无水硫酸
钠脱水,供气相色谱测定用。
2.2.3.2测定:按2.1.3.2操作。但注射等体积的不同浓度的标准使用液,与峰高做标准曲线。
2.2.3.3计算
1000
(2)
×1000×1000
式中:X2ー一样品中二溴乙烷的含量,Pg/kg(Ppb)
42一进样样液相当二溴乙烷的含量,ng
样品进样体积,ul
3收集的己烷蒸餾液的体积,mly
样品质量