HG-T 2426-1993 四溴乙烷.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2426-93
四溴乙烷
1主题内容与适用范围
本标准规定了四溴乙烷的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于溴与乙炔合成的四溴乙烷。产品主要用作纤维工业的催化剂、塑料工业的阻燃剂等。
分子式:C2H2Br
相对分子质量:345.70(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB605化学试剂色度测定通用方法
GB618化学试剂结晶点测定通用方法
GB/T4172化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T6680液体化工产品采样通则
B6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T9724化学试剂pH值测定通则
3技术要求
四溴乙烷应符合下表要求。
指
标
项
优等品
等品
合格品
外观(目测)
无色或淡黄色无浑浊、无沉淀透明液体
色度,APHA
80
200
相对密度,d
2.955~2,970
2.950
2.900~~2.970
凝固点,C
含量,%
98.0
97.0
96.0
H值
5.0~7.0
无机鹵化物含量,10-6
15.0
注:1)合格品为阻燃剂品。
4试验方法
本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的规格
中华人民共和国化学工业部1993-03-10批准
1994-01-01实施
HC/T2426-93
本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB601、GB603之规定配制。
4.1外观测定
用目测法观察
4.2色度测定
接GB605规定进。
4.3相对密度测定
按GB/T4472中第2.3.1条比重瓶法规定进行,测定温度为25℃
4.4凝固点测定
按GB618规定进行。在测定过程中,应加入米粒大小之晶种,从开始冷却试样起即进行搅拌。
4-5含量测定
4.5.1原理
样品及其被测组分汽化后,随载气同时进入色谱柱,利用被测定的各组分与固定相(气液)两相间
的溶解、解析等物化性质的差异,在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流
出色谱柱,进入检测器,由记录仪绘制相应的色谱图。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分
别作为定性和定量的依据。
4.5.2仪器及装置
气相色谱仪:符合GB/T9722之规定
试验条件
4.5.3.1检测器及其温度
检测器为热导检测器,其温度为170~175C。
4.5.3.2载气及流量
以氢气为载气,其流量为40~60mL/min(以皂膜流量计测)
4.5.3.3色谱柱柱长,内径及柱温
色谱柱柱长为2m,内径为小4mm×0.5m(不锈钢管),柱温为170℃C。
4.5.3.4固定液载体及其固定液含量
固定液为5%SE-30、6201载体180~25?m(60~80目),以丁醇十三氯甲烷(1+1)溶解。
4.5.3.5色谱柱有效板高H有效
有效板数n右或有效板高H有效(mm)按式(1)计算:
2
有效
W
>360
有效
有效
式中:
调整保留时间,mm;
W2四溴乙烷半高峰宽,mm;
L一柱长
4.5.3.6汽化室温度
汽化室湿度为210~220C
4.5.3.7进样量
进样量为0.2~0.5pL。
4.5.3.8难分离物质对的分离度R
以杂质峰三溴乙烷(或三溴甲烷)为难分离物质:
R
(2
(1)+Wn2(2
HG/T2426-93
式中:te,一四溴乙烷的保留时间,s
tx,一三溴乙烷的保留时间,s
WA(1)一一三溴乙烷的半高峰宽,mm;
W(2)一一四溴乙烷的半高峰宽,mm。
注:计算时将秒(s),折算为毫米(mm),或由谱图上量取值
4.5.3.9在选择条件下的灵敏度S
S=4R
>550·
中中
…w。(3)
式中:△R-一响应讯号变化值;
△一进样量变化值。
4.5.3.10桥流等其他仪器
桥流为120~140mA;纸速为8~16mm/min;衰减比为1/1。色谱数据处理机(按面积归一法测算
及结果记录仪
4.5.4色谱柱的制备、填充及老化
4.5.4.1色谱柱的制备
称取07gSFE-30(固定液)、14.0g6201载体180~250pm(60~-80目),将称好的SE-30溶解于体积
略大于载体体积的丁醇十三氯甲烷(1+1)中,然后将称好的载体倾入其中混匀。在红外灯下,轻轻搅拌,
使溶剤完全挥发后,置于烘箱内在120℃下干燥2~3h,放入干燥器内备用。
4.5.4.2色谱柱的填充及老化
将浸渍好的固定液的载体采用泵抽装柱法装入柱内,柱两端用玻璃棉塞紧,然后在高于使用温度
30C之条件下,通氮气老化24h,氮气流量为10mL/min。
4.5.5操作步骤
开启记录仪,预热微处机,在基线平稳后,用微量注射器抽取试样0.2~0.5L,注入色谱仪进行
测定,利用微处理机的面积归一法测定四溴乙烷等各组分的质量百分含量。
4.5.6结果计算
用面积归一法按下式计算四溴乙烷的质量百分含量X:
X=X4100
式中:AcH1ル,一四溴乙烷色谱峰面积
A,一除空气峰外的色谱峰面积总和,cm2。
本方法测定四溴乙烷含量时,测定三次以上的标准偏差应小于0.1
4.6pH值测定
4.6.1原理
将試样与煮沸过的新鲜的素馏水一起振摇,用水苯取,用pH计测定水萃取液的pH值。
4.6.2溶液
盐酸溶液:0.01m?l/IL-。
氢氧化钠溶液:0.01mol/L。
中性蒸馏水的制备:在硼酸玻璃或不锈钢的容器内煮沸L蒸馏水约15min,然后盖好冷却至室温。
用0.01mol/L.氢氧化钠溶液或0.1mol/.盐酸溶液滴定50mL蒸馏水至pH7.0~7.3。由测定结果计算
950mL煮沸的蒸馏水调节到pH7.0~7.3时须加氢氧化钠溶液或盐酸溶液的量。把1L中性蒸馏水注入
10oomL的容量瓶内或贮水瓶内,摇匀。取50mL中性蒸馏水,测定其pH值。若须进一步调节pH值至
7.0~7.3,则重复以上步骤
4.6.3仪器和装置