过氧甲酸氧化法制备环氧聚异丁烯的工艺研究.pdf

第43卷第8期
成用化工
ol.43
14年8月
Applied Chemical Industr
Aug.2014
过氧甲酸氧化法制备环氧聚异丁烯的工艺研究
夏木西卡玛尔?买买提',吾满江?艾カ,涂晶,侯震山
(1.中国科学院新疆理化技术研究所,新疆乌鲁木齐830011:2.,新疆福克油品股份有限公司,新疆鸟鲁木齐830011)
摘要:用过氧甲酸作氧化剂,在石油醚体系中氧化高活性聚异丁烯制得了环氧聚异丁烯。考察了各种影响因素。
结果表明,最优工艺条件为:聚异丁烯与过氧甲酸质量比为1:3,石油醚的用量为聚异丁烯质量的0.5倍,滴加反
应温度为35℃,保温反应温度为55℃,反应时间为4h。经精馏处理后,产品环氧值达到1.08。
关键词:环氧聚异丁烯;过氧甲酸;聚异丁烯
中图分类号:TE631.2文献标识码:A文章编号:1671-3206(2014)08-1456-03
Study on process for preparation of epoxy poly-isobutylene
Ising peroxy formic acid oxidant
XAMXIKAMAR Mamat, WUMANJLANG Eli, TU Jing HOU Zh
( 1. Xinjiang Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Urumgi830011, China
2. Xinjiang Flye Oil Co. Ltd., Urumqi 830011, China)
Abstract: Epoxidation of poly-isobutylene was synthesized with petroleum ether as the solvent using
oxy formic acid x an and ly butylene as e reactive. A factors affecting the yield of the products
were investigated. The result showed that the optimum technological conditions were determined with the
mass ratio of poly -isobutylene to peroxy acid oxidant specified at 1: 1. 3. The 0.5 times amount of petrole-
um ether was used for poly-isobutylene and the dropping process temperature was holded at 35 C. After
dropping, the reaction was proceeded 4 h at 55 C. The oxidation value was reached 1.08 after distil-
lation
Key words: epoxidation of poly-isobutylene; peroxy formic acid oxidant; poly-isobutylene
烯烃和其它不饱和碳氢化合物含有活性中间氧化氢为主要原料,在合适的工艺条件下,合成了环
体,这些物种被环氧化后可以生成不同功能的有用氧聚异丁烯(EPIB)。
的有机化学品2],在有机合成化学中有很深刻的意1实验部分
义。环氧化方法因其原料及催化剂的不同有所差
别。比较常见的方法有:①使用过氧酸为氧化剂,以
1.1试剂与仪器
酸或生物酶为催化剂;②用有机或无机过氧酸为氧
聚异丁烯、甲酸、石油醚均为化学纯;过氧化氢
化剂而采用过渡金属催化法;③通过卤代醇;④用分酸等均为分析纯。
子氧来环氧化等。聚异丁烯的改性是通过化学反应
BIO- RADRTS165型红外光谱仪; Metfiler AE160
引人某些官能团,通常的改性有氯化、酯化、羧化型电子天平;DF101S集热式恒温加热磁力搅拌器。
等3?。环氧化合物是一类重要的有机含氧化合物,1.2环氧聚异丁烯(EPB)的合成
具有重要的工业应用价值,高聚物的环氧化研究如
将高活性聚异丁烯和甲酸混合均匀后升温至一
环氧化聚丁二烯有很多报道,而对于聚异丁烯的环定温度,滴加磷酸与过氧化氢的混合物;滴加完毕
氧化的研究,US6448418报道了?采用过氧酸原位后,将体系温度调至55℃反应4b。将反应物转移
法对聚异丁烯进行环氧化,但其中并没有给出产物到分液漏斗中静置分层,分去水层,油层用水洗至中
的性能及指标,而国内尚未见相关报道
性,减压蒸出溶剂,即得到环氧化聚异丁烯
本文利用环氧化技术,使用聚异丁烯、甲酸、过(EPIB)。
收稿日期:2013-11-07修改稿日期:2013-12-2
作者简介:夏木西卡玛尔?买买提(1969-),女,新疆伊犁人,中国科学院新疆理化技术硏究所助理研究员,博士,从事精
细化工产品的研究。电话:13609953065,E-mail:xamxikmrt@aliyun.com
通讯联系人:吾满江?艾力(1964-),男,研究员。E-mail:wumj@ms.xb。ac.cn