YBT 5041-1993 氧化钼块化学分析方法 燃烧—碘酸钾容量法测定硫.pdf

中华人民共和国黑色冶金行业标往
氧化钼块化学分析方法
YB/T5041-9:
燃烧一碘酸容量法测定硫
Chemical analysis of lump molybdenum oxide
The deter mination of sulfur by the volumetric
method of combustion-potassium iodate
本标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》
本标准适用于氧化钼块中碗量的测定,氧化钼粉亦可参照使用。测定范。0.040~0.200%。
1万法提要
试样中硫在髙温氧气流中燃烧,生成二氧化硫,被酸性淀粉溶液吸收后,以碘酸钾标准溶液滴定,
滴定至浅蓝色为终点,根据碘酸钾柝准溶液的消耗量,计算试样的含硫量
2试
2.1三氧化:基准试剂。
2.2硫酸:基准试剂
2.3碘酸钾:固体
2.4碘化钾:固体。
2.5氢氧化钾:固体
2,6可溶性淀粉.
2.7够粒:含够量大于89%,不含疏
2.8无水氯化钙。
2.9硅胶
2.10脱脂棉
2.11盐酸:比重1.19
2.12碗酸:比重1.84
2.13氢氧化钾溶液:40g氢氧化钾(2.5)溶解于100ml水中。
2.14淀粉溶液:称取10g可溶性淀粉(2.6)放入烧杯中。加水调成状,在不断搅拌下加入沸水
500m1,煮沸1min,冷却后,加入溶有15g碘化钾(2.4)的100ml水,再用水稀释至100m
2.15吸收液:15mI盐酸(2.11),用水稀释至10o0
2.18碘酸钾标准溶液:
2.19.配制:称取0,22295映酸钾(2.3)、1.5g碘化钾(2,4)、0,18氢氧化钾(2.5),溶解于
水中,用水稀释至100oml
2.-16.2标定:称取与试样中碗含量相近似的硫酸铅(预先在80℃灼烧2h后,量于干燥器中,冷
却至室温)基雅试剂(2.2)及与称样量相近似的三氧化観基准试剂(2.1)各三份,使其均匀分布在三
个瓷舟(310)中部,加2.5g粒(2.7),以下按分析步骤第5.2条进行,三份所消耗碘酸钾标准溶
液的极差值不得超过0.2ml,取其平均值
2.16.る碘酸钾标准溶液对的滴定度
中华人民共和国治金工业部199312-C8批准
994-01-01实施
YRT5041~93
按下式计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度
r=×,1057…(61
式中:了ー一映酸钾抔准溶液对硫的滴定度,g/m
Vー一三份所消耗酸钾标准溶液的平均体积,m
称硫酸铅量,
0.1057一硫酸铅换算成硫的系数。
3似
3.1氧气瓶。
3.2氧气表
3.3缓冲桶
3.4洗气瓶:内盛硫酸(2.12)
3.5洗气瓶:内盛氢氧化钾溶液(2.13
3.6干燥塔:内盛硅胶(2.9)和无水氯化钙(2.
3.7流量计,
3.8玻璃活塞。
3.9瓷管:600x27X23mm。
3.10瓷舟:88m血或87mm
3.11除尘管
3.12吸收杯
5.3滴定管:25ml或50ml
3.14燃烧炉。
15温度控制器,
316金属钩:用镍铬丝或纯锎丝制成
10
碗的测定装置图
ー氧气瓶?2一氧气柜3一洗气瓶』4ー干爆塔:5一流计6-管式炉;7ー温度控制器1
8一除尘管3-吸收器』10一滴定管,1-碘标准溶液,12一淀粉溶液
YB/T5041·93
4试样
4.1试样需通过160目/英寸筛
4.2试样需在105±2℃烘至恒重
5分折步黑票
5.1将燃烧炉度调到1350℃,氧气流量调到1.6L/min,检查气路无漏气现象后,将60m吸收
液(2.15)和2m!淀粉溶液(2.14)注入吸收杯(3.12)中,通氧滴加碘酸钾标准溶液至浅蓝色
注:气路保持干爍。
5.2称取0.5000试样,均匀放入瓷舟(3,10)中部,加2.5g级粒(2,7),打开橡皮塞,用金属
钩(3.16)将瓷舟推入燃烧炉中瓷管(3,9)的高温区内,立即塞紧橡皮塞,预热30s,先开通氧玻璃活
塞(3.8),通氧流量保持1.6L/min,再打开吸收杯活塞(3.8)待吸收杯(3.12)内蓝色消失后立即
滴加碘酸钾标溶液(2.16),滴至蓝色不再消失,关闭吸牧杯活塞(3,.8),停15~20s,再重新打开
吸收杯活塞(3.8),使吸收杯内蓝色同滴定前溶液颜色一致,即为终点。关闭吸收杯活塞及通氧活塞
拉出资舟,读取碘酸钾标准溶液消耗量
注:①瓷舟使用前,经1350℃灼烧,除去空白。
仪器安装正常后,先用含硫高的试样作2次分析后,再进行欲測试样分析。
③除宝管内脱脂棉需经常更换,否则结果偏低。
6分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量
S(%)=
T?
1004…いい(2
式中:T一碘酸钾标准溶液对硫的漪定度,g/ml
y一定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积
一称样量。g
允许
实验室之间分析结果的差值不能超过下表所示值,室内允许差应小于表中所列值
%
含确量
允许差
含硫量
允许差
0。040~0.G80
0,015
0,120~0.160
0025
>0,080~り、120
e020
>0,160~0,200
0030
附加说明
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。
本标准由上海铁合金厂负责起草
本标准出吉林铁合金厂起草。
夲标泄主要起草人野