GBT 16034-1995 车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
车间空气中三氧化二砷及
五氧化二砷的二乙氨基二疏代甲酸银
分光光度测定方法
GB/T16034-1995
Workplace air-determination of arsenic trioxide
and pentoxide-sillver diethyl dithiocarbamate
spectrophotometric method
1主题内容与适用范
本标准规定了用二乙氨基に硫代甲酸银分光光度法测定车间空气中三氧化二伸及五氧化砷。
本标准适用于生产和使用三氧化二砷及五氧化二砷的车间气测定。
2原理
采集在滤纸上的三氧化二伸及五氧化二砷,用盐酸溶解后,被碘化钾、氯化亚锡和锌粒还原成砷化
氢,用二乙氨棊二硫代甲酸银-三乙醇胺三氯甲烷溶液吸收,反应生成棕红色胶态银,比色定量
3仪器
3.1采样夹
3.2滤料:傻速定量滤纸或0.8m微孔滤膜
3.3抽气机
3.4流量计,0~10L/min。
3.5伸化氢发生装置(见下图)。
国家技术监督局1995-12-15批淮
996-07-01实施
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GB/T16034-1995
导气管
乙酸铅棉花
10mL比色管
内径10
有5ml刻度
确化氢发屮輝
锥形瓶
锌粒
砷化氢发生装置
3.6分光光度计,10mrn比色杯
4试剂
4.1盐酸,1+1。
4.2碘化钾溶液,150g/
4.3氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(SnC!2?2H2O)溶于50nlL浓盐酸(P=1.19g/mL-)中,加水
至100
4.4乙酸铅棉花:将脱脂棉浸泡于100gL乙酸铅溶液中,2h后取出晾干备用。
4.5无砷锌粒,1g约12~15粒。
4.6二乙氨基に硫代甲酸银-三乙醇胺三氯甲烷溶波:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,用少量
氯甲烷溶解,加入1.0mL三乙醇胺,用三氯甲烷稀释至100ml.,放置过夜,过滤于棕色瓶中,弪于冰箱
中,可保存半个月
4.7标准溶液:称取0.1000g在105C千燥2h的三氧化砠,川10mL1mol/L.的氢氧化钠溶解,然
后用1+6的硫酸中和,倒入1000mL.量瓶中,加水稀释至刻度。此液1mlL=100pg三氧化二砷,为
备液。量取10m.贮备液于100mL.量瓶中,用水稀释至刻度,配成1ml.=10g三氧化二伸的标准溶
液
采样
将慢速定量滤纸或微孔滤膜在采样夹中夹紧,以5I/min的速度抽取101.字气
6分析步骤
6.1对照试验:同采样,将滤纸带至现场,但不抽取空气,帯回实验室照样品分析作空白对照
6.2样品处理:将采样滤纸放入砷化氯发生瓶中,加入10mL.盐酸(3.),于60て:水中加热2.5h,然后
加水至35mlL,放冷?室温
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GB/T16034-1995
6.3标准鹔线的绘制:按下表配制三氧化二砷的标准管,于毎个标准管中加水至33ml
氧化二砷标准管的配制
管
号
标准溶洨(.7),mL
0.10
盐酸(4,1),mI
10
10
氧化二砷含量,g
0
10
于标准管中各加入2mL碘化钾溶液(4.2),0.5ml.氯化亚锡溶液(4.3),混匀后放置15min,加入
5g无砷锌粒(4.5),立即与塞有乙酸铅棉花(4.4的导气管和装有5mレニ乙氨基二疏代甲酸银-ニ乙
醇胺三氯卬烷溶液(4.6)的比色管连接,反成1h,取下比色管加三氯甲烷至5mL,混与,于波长520nm
用10mm比色杯,測吸光度,以三氧化二砷含量对吸光度作图,绘制标准曲线
6.4样品测定:样品管操作冋标准管,测定吸光度后由标准曲线上査出三氧化二神的含量
7计算
7.1按式(1)将样品体积换算成标准状况下体积
V。=レx_273
(])
式中:V。一标准状况下的样品体积,L
V一样品体积,L;
温度,℃
か一一大气压力,k
7.2按式(2)计算三氧化二砷的浓度
式中
空气中三氧化に砷或五氧化二砷(以As2O)2计)的浓度,mg/m2
C一一样品中三氧化二神含量,gg
V。一一换算成标准状况下的样品体积
8说明
8.1本法的检测限为0.5g/5mIL。灵敏度为比色体积为5mL.时,1g三氧化二砷应有0.03的吸光
度;本法的线性范围为0.5~204g/5mL,当三氧化砷的浓度为2.0,6.0,10.0pg/5mI.时,变异系数
分别为8.0%,3.4%和1.2%。
8.2砷的氧化物在空气中常温下多以气溶胶状态存在,用慢速定量滤纸或微孔滤膜以51-/min的速度
采样,效率达95%,但在一些现场中,砷的氧化物在空气中以蒸气状存在,若用慢速定量滤纸采样,采
样效蕐较低。此时叮[改用浸渍聚乙烯氧化吡啶(克矽平)的滤纸釆样(浸渍滤纸制法:称取10g聚乙烯氧
化吡啶和量取10mL.封油,溶于100mL水中,将慢速定量濃纸浸于此液6h片取出,置于塑料板上,放
在清洁箱内,用红外灯加热千燥,制成的浸渍滤纸,装在瓶中备用)。
8.3砷化氢和二乙氨基。に硫代甲酸银三乙醇胺三氯甲烷溶液形成的棕红色胶态银比较稳定,最少8h
颜色不会改变。
8.4反应酸度、氯化亚锡用量及释放砷化氢的速度和时间是影响色的重要因素,实验结粜表明,本方
法提出的反应条件是适官的,一般实验室按此条件操作,都能取得满意的结果。
8.5由于本法采用了将砷化物转变为砷化氢气体来进行测定,避免了大量的干扰因素。00g的汞
锰、镍、钻、铅和铁、50火g的镉对神的测定没有干抗,三价铋、四价西、六价铬含量大时对反应会有千扰
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