GBT 14350-1993 锆英石耐火材料化学分析方法.pdf

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Q40
中华人民共和国国家标
GB/T14350-93
锆英石耐火材料化学分析方法
Chemical analysis methods for zircon
refractories
1993-05-13发布
1994-02-01实施
国笑技术监普局发布
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中华人民共和国国家标淮
锆英石耐火材料化学分析方法
GB/T14350-93
Chemical analysis methods for zircon
refractories
1主题内容与适用范
本标准规定了结英石耐火树料化学成分分析的试样制备、仪器和试剂、分析步和结果计算。
本标准适用于错英石耐火制品组成中二氧化、二氧化、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化僕、
氧化钾、氧化钠和三氧化二铁的分析,也适用于锆英石原料的分析。
2准各
把样品全部粗碎使其通过6.73mm筛,来用四分法分取100g,将其全部粉醉至通过0.28mm筛
按四分法分取10g研磨至全部通过0.076皿筛,装入试样瓶中
试样在105~110℃烘箱中干燥2h以上,取出放入干燥器中冷都备用。
3二化的测定
3.1方法提要
试样经合熔剂熔融分解,以盐酸浸取后素干脱水,甲醇挥发彌,析出硅酸沉淀,过洁并灼烧成二氧
化硅。用氢氟酸处理。使硅以四氟化硅形式挥散除去。氢氟酸处理前后的重景差即为沉淀中的二氧化
硅量,用砫钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量,两者相加即为试样中二氧化硅的含量。
32试剂和似器
a.焦硫酸;
b混合熔剂:将2份无水碳酸钠与1份无永砂研紹混匀
c,盐酸(密度1.19)
d。甲醇(99.5%);
e.氢氟酸(40%)
【.乙醇(95%);
g,盐酸溶液(1+1,5+95,11+9)
h.碗酸溶液(1+1);
氟化钾溶液(20g/L):贮于塑料瓶中;
J.酸溶液(20g/L);
k.硝酸银溶液(20g/L);
1.酸铵溶液(80g/L):过滤后贮于塑料瓶中备用;
抗坏血酸渀液(20gL):用时现配
n.氢氧化钠溶液(200g/L);
0.二氧化硅标准溶液:称取0-1000g预先在1100℃C灼烧1h的二氧化硅(9.9%),精确至
0.0001g,于钟坩埚中,加1g无水碳酸钠混匀,再覆識1g无水费酸钠,加盖,高温熔融至透明。稍冷,
技术监督局1993-05-13批液
7994-02-01实施
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GB/T14350-93
用热水漫取熔块于塑料烧杯中,待熔块完全溶解并冷却至温后,移入1000nL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀,立即转移銀干燥的塑料瓶中保存。此溶液毎亳升含0.1mg二氧化砫
p.二氧化标准溶液;称取0.3250g二氧化(光谱纯),精确至0.0001g,于铂坩埚中,加4g
泥合熔剂混匀,再覆盖4g混合熔剂,于950~1000℃熔融至透明,再继绫熔融15min,轳坩埚使熔融
物均匀地附着在坩埚内壁,冷却。将坩埚及荒置于盛有80mI.沸水,40mL盐酸溶液(1+1)的300mL
烧杯中。待样品全部溶解后用水洗浄坩埚及盤,取出。溶液移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,接匀。此
溶液每毫升含
氧化镨
q,对硝基苯酚乙醇溶波(5g/L);
分光光度计
3分析步骤
3.3.1试料
从试样中称取约0.5g试料,精确至0.001g。
分析时应称取2份试料平行冽定,结果取其算术平均值
3.3-2空自试验
随同试料做空白试验。
3.3.3测定
3.3-3.1将试料放入铂坩埚中,加5g混合熔剂混匀,再覆盖3g混合熔剂,加盖,于喷灯上逐渐升高温
度熔融至熔融物呈透明,继续熔融15min。坩埚使熔瀜物均匀地附着在坩埚内壁上,冷却
用水冲洗坩埚外壁,将坩埚及盖置于盛有80mL沸水,40mL盐酸溶液(1+1)的瓷蒸发皿中,低温
加热至塎融物全部溶解,水浄坩埚及盖,取出。
将瓷蒸发皿置于水浴上,蒸发溶液至近于,冷却后,加10mnL甲在水浴上小心蒸发溶液至干以挥
发。用平头玻璃棒压碎析出的盐类。如此反复发4~5次。放冷后,加5mL盐酸润湿残渣,放置
1min,加热水70~80mL溶解盐类。用慢速定量滤纸加纸浆倾泻过淞。用热盐酸溶液(5+95)洗涤沉淀
3~-5次。用热水洗至无氯离子開硝酸银溶液檢验)。液收樂于250mL容量瓶中。
将沉淀稱滤纸覺于铂坩埚中,小心千燥并灰化后放入高温炉中,在1000~1170℃下灼烧1h,取
出,置子干燥器中冷却至室温,称重。反复灼烧直至恒重(m1)。沿鉑坩操内壁加3~5滴水润湿沉淀,加
3~5滴硫酸溶液,5mL氢氟酸,于低温下蒸发至冒白烟,取下稍冷。加10滴硫酸溶液,7mL氢氟酸,于
低温电炉上继续蒸发近于,逐渐升高温度至三氧化硫白嫻驱尽。将盛有残渣的铂坩埚在1000~1100℃
灼烧15min,冷却,称重。反复灼烧直至恒重〈m2)
灼烧过的残渣加2g焦硫酸鉀嫆瀜,热水浸取后合入盤有滤液的250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇
匀。此为试液A
3.3.3.2吸取10.00mL试液AF100m[塑料烧杯中,加6mL氟化钾落液,摇匀,放置10min。加
L硼酸溶液,加!滴对硝基苯酚乙醇溶液,用氢氧化钠溶液中和至黄色。加6mL盐酸溶液(1+9),移
入100m.容量瓶中,加水神稀至约70mI-,加8mL乙醇溶液,5mL铝酸铵溶液,放置15min。
10mL盐酸溶液(1+1),5mL抗坏血酸溶液,稀释至刻度,摇,放置1h后,用合适的比色皿,在分光
光度计上,于650m处,以试剂空白为参比测其吸光度。从工作曲线上查得二氧化硅的量(m3)。
3.3.4工作曲线的绘制
移取10.00mL二氧化慥标准溶液7份,于一组100mL塑料烧杯中,分别加0.00,0.50
00,3.00,4,00,5.0mL二氧化確标准溶液,各加6m氟化钾容液。以下按3.3.3.2进行。以不加こ
氧化硅标霦溶液的显色液为参比测其吸光度。以吸光度为纵坐标,二氧化碓的量为横坐标,绘制工作曲
34结果计算
二氧化硅的百分含量X(%)按式(1)计算