火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋.pdf

第41卷第5期
化工.技术与开发
Vol 41 No5
2012年5月
Technology Development of Chemical Industry
May-2012
实验室与分祈
火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的鉍
巫来富',张丰如2
(1.金雁实业集团公司,广东梅州514021;2.嘉应学院化学与环境学院,广东梅州514015
摘要:电解铜样品经硝酸溶解,所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子,而电解铜中
的鉍则以氢氧化铁作载体共沉淀,实现了富集,经过滤分离铜后,用稀盐酸溶解沉淀于容量瓶中,选掙223.1nm谱
线作为分析线,通过火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的够,与碘化钾分光光度法进行了对照,结果一致。
关键词:火焰原子吸收光谱法;电解铜;鉍;共沉淀;富集
中图分类号:0657.3
文献标识码
文章编号:1671-99052012)05-003402
电解铜中铋的含量直接影响着电解铜的质量,下冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
因此,准确测定电解铜中铋的含量,具有十分重要的铋标准溶液:移取10mL鉍标准储备液于100mL容
意义。电解铜中铋的测定通常是用氢氧化铵沉淀,量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,此标准溶液1mL含
水浴蒸干,然后再进行光度法测定,操作过程繁琐,10μg嵌。
且时间较长。本实验中电解铜样品经硝酸溶解,所
所用试剂纯度均为分析纯以上,水为蒸馏水(试
得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜剂配制和稀释均用蒸馏水)。
氨络离子,而电解铜中的铋则以氢氧化铁作载体共
实验方法
沉淀,实现了富集鉍,经过滤分离铜后,用稀盐酸溶
称取3g试样(精确至001g)于250mL烧杯
解沉淀于容量瓶中,选择221m谱线作为分析线,中,加人25mL硝酸(1+1),盖上表面皿,置子电热
通过火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的够,与碘板上加热至试样完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,
化钾分光光度法进行了对照,结果一致。实验表明,取下冷却,用水洗涤表面皿及烧杯壁,加入4mL硫
该法操作比较简单,而且时间也比较短,精密度高,酸铁铵溶液(1mL=2吗铁,加水至体积约WmL,
适用于电解铜中铋的测定。
加热至50-60℃,取下,在不断搅拌下,加人氢氧化
1实验部分
铵,使铺完全络合(溶液昰蓝色),并过量10mL,置
于70-80℃水浴锅中静置30min,用慢速定量滤纸过
1.1主要仪器和试剂
滤,用2%热氨水洗液洗涤烧杯及沉淀各3次,再用
CGX-6塞曼火焰原子吸收分光光度计,够空心热水洗涤3-4次,弃去滤液,用10mL热盐酸(1+1)
阴极灯,W2IB恒温水浴锅。
洗涤原烧杯及沉淀至50mL的容量瓶中,冷却,用水
氢氧化铵,盐酸,硝酸,硫酸。
定容至刻度,摇匀。以水调零,以空白试液作参比,
硫酸铁铵溶液2mg?mL':称取8.63g硫酸铁铵用火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的。
置于400mL烧杯中,加入30mL碗酸(1:1),200mL1.3仪器的工作条件
水,加热煮沸溶解至溶液完全透明,取下冷却,移人
仪器的测定条件:测定波长:223.1nm;工作灯
500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。
电流:8.0mA;光谱带宽:0.4nm;燃烧器高度:8mm;
鉍标准储备液100gmL':称取。.]09纯空气流量:55L?mim:燃气流量:09L?min-
铋(铋的质量分数为9.9%以上)置于250mL烧杯
中,加入10mL硝酸(1+1,低温加热至溶解完全,取2结果与讨论
作者简介:巫来富(1980),男,广东茂名人,助理工程师,主要研究方向:化学分析与检测
通讯联系人:张丰如(197-),女,广东梅州人,副教授,硕土,主要研究方向:环境分析与监测
收稿日期:2012-02-14
第5期
巫来富等:火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋
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2.1工作曲线的绘制
3g电解铜中鉍的总含量/mng)进行平行测定,并进
分别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL鉍标准溶液于5行加标回收试验,结果见表1
个50mL的容量瓶中,分别加入5mL盐酸,用水定容
表1样品中铋的测定结果
至刻度,摇匀,在符合火焰原子吸收光谱法仪器工作
测定测得加标相对标碘化钾分光
样品平均值
加标量
总量回收率准偏差光度法
参数及测定条件下,用原子吸收光谱法作出鉍的工
Ing
img
mg/%RSD/%对照值mg
作曲线。
19.1210.0019.109.91.4
9.10
2.2分析结果的计算
28.0710.0017.6597.72.1
8.09
分析结果的计算公式为:
37.9110.0017.5898.22.3
7.89
CxVx10°x100
M
实验结果表明,加标回收率及相对标准偏差符
式中
合测定要求
一电解铜中鉍的百分含量,%;
C一工作曲线上测得被测铋的浓度,g?mL
4结论
一试液总体积,mL;
本方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便,干
M一电解铜的质量,g。
扰小的优点,测定结果也与碘化钾分光光度法一致,
2.3共存离子的影响
适用于电解铜中鉍含量的测定。
通过分析证明,试样在50mL体积中,共存离子参考文献:
允许为Cu、Sn2、Sh2+、Zn2为250mg?I,在此范(11毕淑云,目丽丽,庞博,等,火焰原子吸收光谱法测定
低碳钢中锰铜锌钾卟冶金分析,201,31(7):6567
围内共存离子不影响鉍的测定,另外,在试液中加人[2」马丽君,李敬兰.碘化钾光度法测定电解铜中微量
适量的柠檬酸铵也能减少或消除共存离子的干扰
治金分析,2005,(5):88-8
3]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册
3样品分析
M].北京:冶金工业出版社,1990.272-273
按实验方法对某公司的电解铜样品(测定值是
Determination of Bismuth in Electrolytic Copper By Flame Atomic Absorption
Spectrometric Method
WU Lai-fu, ZHANG Feng-ru
(1. J n an Industr al ompany Meizu 1401, China; Schol of Chem and ironment Jiaying University, Meizu
514015, China)
Abstract Electrolytic copper sample was dissolved in nitric acid, the copper ion in the sampe solution produced soluble copper
ammonia complex ion in the excess of ammonia water, white the bismuth in electrolytic copper was coprecipitated with ferric
hydroxide as carrier, to realize the