GBT 8972-88 水质 五氯酚的测定 气相色谱法.pdf

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中华人民共和国国家标准
水质五氯酚的测定
UDC614.77
气相色谱法
:543.06
GB8972-88
Water quality-deter mination
pentachlorophenol
-Gas chromatography
1适用范围
本标准规定了测定水中五氯酚及其钠盐的气相色谱法。适用于地面水中五氯酚的分析测定。水样
为50ml,时,最小检出浓度为0.04g/L
2原理
本标准采用首先净化在酸性条件下,将水样中的五氯酚钠转化为五氯酚,用正己烷萃取,再用
0.1mol/L的碳酸钾溶液反萃取,使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中,使五氯酚与水样?
的氯代烃类(如六六六,DDT等)、多氯联苯类(PCB)分离,消除干扰。然后衍生反应,在碱性
溶液中加人乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应。最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸。用备有电子
捕获检测器的气相色谱仪进行分析测定。
3试剂和材料
载气
氮气,高纯(99,999%),用5&分子筛净化管净化。
3.2试剂
本法所用试剂除指明者外,均为分析纯。
五氯阶C。 CISO H,化学纯。
3.2.2五氯萃乙酸酯,色谱纯。
9.2,3正已烷,正己烷经色谱测定无干扰峰,如有干扰峰存在,用全玻璃留器重新蒸馏,收集67.8
69.8℃的分。
3.2.4乙酸酐( CH CO)2O
3.2.5浓硫酸H2SO4,d=1.84
3.2.6碳酸钾K2CO3,使用时配制成0.1mol/L的溶液。
3.2.7氢氧化钾KOH
3.2.8二氯甲烷CH2CI2。
4仪器
1气相色谱仪,备有电子捕获检测器,放射源6N或3HI。
4.2进样器,10uL微量注射器
4.3色谱柱
4.3.1色谱柱类型
国家环境保护局1988-03-26批准
1988-08-01实施
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GB897288
硬质坡璃填充柱,长1.5~2.5m,内径3~4mm。
4.3.2填充物
4.3.2.3载体 chromosorb w.上P,80~100日。
4,3.2.2固定液
OV-17(含苯基的聚甲基硅氧烷)最高使用温度300℃。
QF-1(聚氯代烷基硅氧烷)最高使用温度250C
3.2.3液相载荷量
5%OV-17+2%QF
2.4涂渍固定液的方法
在千分之一天平上称量占涂渍好担体重量1.5%的OV-17和占涂渍好担体重量2%的QF-1置于
小烧杯中,用二氯甲烷溶解,其量需足够浸没担体,将溶液转移至250mL的圆底烧瓶中,加入称量好
的欲涂渍的担体,接上冷凝管,电热套加热回流2h。然后,将烧瓶置温水浴上,用水泵减压,使溶
剂慢慢挥发。最后,将担体放在培养皿中,用红外灯烤干备用。
4.3.3填充色谱柱
4.3.4柱子的老化
将墳好的色谱柱接在仪器进样口上,另一端不接,用较小载气流通气,柱烘箱维持240C,老化
48h。使用前检查。以基线走直为止
4.4检测器
电子:捕获检测器,具有683Ni或3H放射源
!录器
能与气相色谱仪匹配的记录仪
5样品
5.1采样方法和存方法
所采样品为地面水。特测物五氯酚不稳定,在阳光直接照射下易分解。因此,采用时用棕色玻璃
瓶收集水样,每100mL水样中加人1mL10%的疏酸溶液和0.5g硫酸铜,放在暗处,4℃下保存。如需
保存超过24h,可将五氯酚萃取到正己烷中,置于暗处,4℃下存放。
5.2试样的预处理
取均匀水样50ml置于125mL分液漏斗中,加入1mL浓硫酸,分別各用5mL正己烷萃取水样两次
合并正己烷相,弃去水相。再用0.1mo1L碳酸钾溶液10mL,分为5ml-:3mL;2mL提取正己烷相
次,合并水相于55mL分液漏斗中,加人0.5mL乙酸配,振摇2min后再用2mL正已烷萃取生成的五氯
萃乙.酸,有机相收集在5mL离心管中待分析测定。
6操作
6.1对定条件
汽化室読度:220℃;
柱烘箱温度180℃,不超过240℃
检测器温度:220℃,250℃,根据不同放射源决定使用温度,检测測器出口导出室外。
载气流逑:40~60mlL/min
记录仪纸速:5mm/min
记录仪衰减:根据基线和样品中被测物含量调节衰减
6.2校准
6.2.1标准样品的制备
配制五氯苯乙酸(PCP-OAC)标准储备液,称取0.1157g五氯苯乙酸術标准物,用正己坑
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溶解并稀释至100mL。该容液浓度相当含五氯酚1mg/mL。使用时根据测定的线性范田,用正已烷稀
释,配制成系列浓度的标准溶液。
6.2.2标准样品的使用
6.2,2.1色谱测定使用的标准样品,进样后出单一峰,没有其他物质干扰。
6.2.2,2每次分析样品时,都要对标准样品进行校准。
6.2.2.3标准样品进样体积与被测样品进样体积相同,并要在同一次分析中进行。
8.2.2.4在使用外标法时,标准样品的响应值应与被测物的立值接。
6.2.3方法校准与计算
采用标准曲线法或外标法。
6.2.3.1标准曲线法
a.标准曲线的绘制
用五氯苯乙酸酯标准储备容液,按标准曲线的线性范围(102),用正己烷配一系列浓度的标准溶
液、用微量注射器进样1μL或2pL。以测得的峰高或峰面积为纵坐标,五氯酚浓度为横坐标,绘制标
准曲线。
b.计算
K
CcK
样一一水样五氯酚浓度,μg/L
由标准曲线查出对应的五氯酚浓度,μg/L
水样浓缩倍数(所取水样与水样衍生萃取后体积之比,本方法K=25)。
6.2.3.2外标法
KH标
C祥ー一水样五氯酚浓度,μg/
标准样品五氯酚浓度
水样测得峰值(峰高或峰面积)
H一标准样品测得峰偵(峰高或峰面积)
K
水样浓缩倍数(所取水样与水样術生萃取后体积之比,本方法K=25)。
6.3试
6.3.1进样:按测定条件,将经过预处理的样品用微量注射器进样
6.3.2进样量:1~2μL。
6.3.3色谱图的考察。
标准色谱图
五氯份标准溶液色谱图
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