第32卷第4期
化工.矿产地质
2010年12月
GEOLOGY OF CHEMICAL MIINERALS
Dec.2010
铜精粉中铜的測量不确定度评定
王明军”何雪梅焦万里梁征
河南省地矿局第一地质勘查院,河南南阳,473000
提要测量不确定度作为当今矿石主要的评定方式,其评定是表征并赋予测量结果的分散性,为
最终的测量结果附带参数,以此来客观衡量测量量的分散性。根据数值的特点分为两个度量,符合统
计规律的数值,称为A类不确定度;不符合统计规律的数值称为B类不确定度。将不确定度的评定方
法运用到铜精粉中铜含量的测定中,最终得出样品铜精粉中19.94%-20.34%的铜合量,同时对铜精
粉中铜的测量实验及实验结果不确定度的评定进行了系统的研究,并将整个实验及结果不确定度的计
算过程简述,这样不仅达到了测量的目的,还能对不确定度进一步认识,也给治炼エ业的发展提供了
可参考的研究方法。
关键词铜精粉.铜,测量不确定度..评定
中图分类号:O655文献标识码:A文章编号:1006-5296(2010)04-0241-04
随着采矿业和治金工业的不断发展,对矿石口瓶中备用;混合酸:将1500mL硝酸与500mL
中有用成分的测量精确度要求是越米越高,实验高氯酸混合后,再加人300mL硫酸,充分混匀备
证实将不确定度评定方法运用到对样本的含量的用;乙酸铅溶液(300gL):取90g乙酸铅,置
评定中,可以提高其结果的准确度。测量不确定于400mL,烧杯中,加人150mL水和100mL
度的评定的研究主要包括不确定度的技术依据,
冰乙酸,溶解后,用水稀释至300mL,混匀
使用器材,测量方法,做好实验的准备工作;然
(2)铜标准液的配置:称取0.1000g纯铜(>
后根据实验制定评定步骤,建立数据模型,分析9.95%)放入到100mL烧杯中,再加入10mL硝
模型最终得岀结果将各环节的硏究数据及操作过酸溶液,加热溶解,泠却,将溶液加入到1000L
程表述如下。
容量瓶中定容,摇匀。
3)使用器材:物理度量仪器:温度计、天
1实验
平等;化学仪器:移液管、容量瓶、酸式滴定管。
1.1实验准备
1.2实验操作
根据国家标准GB/T3884.1-2000,对铜精
短碘量法操作
粉中铜的含量进行测量。铜精粉中铜含量的测
使用试剂将溶液的pH值调节为3.0~4,0,使
定分析方法有长碘量法、短碘量法两种方法。
用氟化氢将铁掩蔽,向溶液中加入碘化钾,使之
上述标准适用于含铜量在13%~50%的铜精矿
与二价的铜离子发生氧化还原反应用,用淀粉做
的测定
上述实验析出碘的指示剂,使用
硫代硫酸钠的标
(1)实验药物及试剂:无水乙醇、氢氟酸、
准溶液进行滴定。将上述实验过程重复10次,保
盐酸(pl.19gmL)、硝酸(pl.42gmL)、硫酸
留相关数据备用2
(p1.84gmL)、高氯酸(p.67g/mL)、冰乙酸印
(pl.05g/mL)、氨水印(p0.90g/mL)、碘化钾
结果评定
硫代硫酸钠,纯铜片,将铜片放入微沸的冰乙酸2.1评定步骤
中,浸泡1min,取出,用水和无水乙醇反复冲洗,
通过上述实验和相关计算得到了溶液含铜的
放入100℃的烘箱中烘40min,冷却后,放到磨相关数据,但是这些数据存在着一定的偶然性。
作者简介:王明军(1973~),男,分析化学专业,工程师
收稿口期:2010-06-24;改回口期:2010-09-28
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化工矿
地质
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所以要进行不确定度的评定并作出评定的报告,
所需要的标准硫代硫酸钠溶液体积的差值之差,
常按照以下步骤进行:①实验过程;②根据实单位为mL:m1表示样品铜精粉的质量,单位是g:
验结果建立数学模型:③对输入量的不确定度评0.0027928代表1mL标准硫代硫酸钠溶液相当于
定包括:标准不确定度的A类评定和标准不确定
金属铜量单位为g。
度的B类评定:④合成标准不确定度的评定;⑤2.3样品标准不确定度评定
扩展不确定度的评定;⑥测量不确定度的报告与
3.1样品A类标准不确定度评定
表示
(1)铜精粉的A类标准不确定度评定:此
2.2数学模型
项数据是通过在相同条件下重复性的对铜精粉样
根据实验结果及化学公式可得
品进行测量,并将多次的结果进行统计分析所得
7,×0.0027928
Cu(%)=
×100
到的,10次重复测量实验的数据统计(表1)
上式中:表示淄定试样的液体体积与滴定
表1铜精粉样品10次重复测量实验的数据统计表
Table 1 Cu powder sample measured 10 times to repeat the experiment data tables
测刚量次数12
体积(mL)38.8638.6738.7638.7738.8437.9938.4638.4938.6538.87
测定值(%)19.9220.4419.6720.6520.1419.7619,6320.3819.8920.49
平均值
1(mL)=38.643mLCu(%)=20.1300%
Cu%实验标准偏差:
公式中:m2代表硫代疏酸钠的质量2.5154g;
2代表容量瓶的体积,体积为1mL
∑
(N=10)
63.50为铜的分子量
294.18为硫代硫酸钠的分子量;
代入相关数据可得:S=0.25%
硫代硫酸钠称量使用最小刻度为0.000g的
多次重复测測量结果的不确定度
高精度的数字天平,它的不确定度即天平的不确
ン=035y6-009%
定度计算;则标准不确定度为:
=0.079%=6.67×10-3%2
(m2)=0.29×0.0001=2.9×10°g
天平的灵敏系数:
实验结果白由度:レ=n-1
(2)铜精粉样品的B类标准不确定度评定
63.50×663.50×6
=1.2951L
代硫酸钠滴定的系数T不确定度za的评定:
294.18xV,294.18×1
硫代硫酸钠是实验的基准物质,纯度均高于
实验用的容量瓶体积为1L,允许误差为
99.9%,所以因纯度导致的不确定度常被忽略。
士0.30mL,所以容量瓶
对硫代硫梭钠基准物质的称量要使用最小刻度为
0.30
u(V2)
1.73×10-4
0.0001g的高精度的数字天平,硫代硫酸钠的不确
√3×1000
定度主要通过天平的不确定度来计算;将硫代硫
mn2×63.50×6
酸钠标准溶液加入体积为IL的容量瓶,溶液出
C(2)
=-3.175g/L
294.18×V
现的不确定度则由容量瓶的不确定度来计算。
硫代硫酸钠标准溶液滴定系数7-0,007928:a2=(2.9x10x1.13912+
其数学模型为:T=
12×63.50×6
2.31x10x(-3.175)=1720x101gn2
294.18×2