GB 20693-2006 甲氨基阿维菌素原药.pdf

GB20693--2006
甲氨基阿维菌素原药
该产品有效成分甲基阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数如下
ISO通用名称: emamectin B
化学名称:4"-甲氨基-4“脱氧阿维苗素B1。
结构式:
H
H
H
CH
CH-NA
O
O,R
H
OCH
H
H C
OH
H
(1)R=CH(CH, )e
(2)R=
H,CICH, CH
HO HH
实验式:(1)BbC4 SH NO1,(2)B。C43H13NOA3
相对分子质量:B18872.11B,86.13(按2001年国际相对原子质量计)。
生物活性:杀虫杀螨剂。
熔点:141℃~146℃。
溶解性〔室温):溶于丙酮和甲醇,微溶于水,不溶于己烷。
稳定性:在通常的贮存条件下稳定,对紫外光不稳定
1范围
本标准规定了甲氨基阿维菌素原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运
本标准适用于由甲氨基阿维菌素(盐)及其生产中产生的杂质组成的甲氨基阿维菌素原药
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括物误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T1600-2001农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
GB20693-2006
3要求
3.1组成和外观
白色至淡黄色粉末。
3.2技术指标
甲氨基阿维菌素原药还应符合表1要求。
表1甲氨基阿维素原药控制项目指标
指标
甲氨基阿维苗素质量分数/%
79.1
B,与B物质的量之比a(B1/B)
≥≥≤
20.0
水分/%
pH值范国
4,0~-8,0
丙開不溶物/
a正常生产时,丙不溶物每3个月至少检测一次。
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不
少于100
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与甲氮基阿维菌素含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条
件下,试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素B,与B1色谱峰的保留时间,其
相对差值均应在1.5%以内。
4.3甲氨基阿维菌素质量分数以及a(B/B1)的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇+乙勝+氨水溶液为流动相,使用以 Nova-pak Cr为填料的不锈钢柱和紫
外检器(245nm),对试样中的甲氨基阿维菌素进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。
4.3.2试剂和溶液
甲醇:色谱级
乙睛:色谱级
水:新蒸二次蒸馏水;
氨水(NH1?H1O):质量分数(NH)=26%~30%;
氨水溶液:体积比ψ(H2O:NH?H2O)=300:1;
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样:已知甲氨基阿维苗素苯甲酸盐(B1+B1》质量分数≥98.0%
4.3.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机;
色谱柱:150m×3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装 Nova-pak C1、粒径为5xm的填充物(或具等同
效果的色谱柱);
GB20693-2006
过滤器:滤膜孔径约0,45m
微量进样器:50pL;
定量进样管:5pL
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谫操作条件
流动相:体积比叭甲醇?乙:氨水溶液)=42:42:16,经滤膜过滤,并进行脱气;
流速:1,0mL/min
柱温:室温(温差变化应不大于2℃)
检测波长:245nm:;
进样体积:5pL-;
保留时间:甲氨基阿维菌素B1n约11.0min,甲氨基阿维菌素B约8,5min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的甲氨基阿维菌素原药高效液相色谱图见图1。
1一甲氨基阿维菌素B,1
甲氨基阿维菌素B
图1甲基阿维茵素原药的高效液相色谱图
4.3.5测定步聚
4.3.5.1标样溶液的制备
称取含0.1g甲氨基阿维菌素的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样(精确至0.0002g),置于50mL容
量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀
释至刻度,摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含甲氨基阿维菌素0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀
释至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。