GBT 5686.4-1998 锰硅合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷量.pdf

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GB/T5686.4-1998
前
本标准在技术内容上与JISG1314-1987《锰硅合金分析方法》冲第6章磷钼蓝分光光度法测定磷
量等效。
本次修订将原国家标准测定范围的上限.400%扩展到0.450%,并补充了相应的条件试验
JISG1314~-1987在试样分解时没有除砷步骤,考虑到我国的实际情况,仍保留了原国家标准的除砷步
自本标准实施之日起,代替GB/T5686.3~-19884锰硅合金化学分析方法中和滴定法测定磷量
和GB/T5686.4-1985《锰硅合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》
本标准由国家冶金工业局提出
本标准由国家治金工业局信息标准研究院归口
本标准起草单位:南京铁合金厂。
本标准主要起草人:张嘉年、蒋伟鑫。
本标准于1985年12月首次发布
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中华人民共和国国家标准
锰硅合金化学分析方法
B/T5686.4--1998
钼蓝分光光度法测定磷量
代替GB/F568-198
Methods for chemical analysis of silicomanganese
The phosphomol
blue phtometric method fo
the determination of phosphorus content
范
本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷量.
本标准适用于硅合金中磷量的测定。测定范围:≤0.450%。
2方法提要
试样用硝酸和氨氟酸分解,加高氯酸蒸发至冒烟,将磷氧化成正磷酸,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入
钼酸铵及硫酸肼,生咸磷钼蘆、于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。
3试剂
硝酸(p1.42g/mL)。
2盐酸(pl.19g/mL)。
3.3氢氟酸(p1.15g/mL)
3.4高氯酸(p1.67g/mL)
3.5氢溴酸(p1.38g/nlL)
3.6亚硫酸氢钠(100g/L)。
3.7显色剂溶液
3.7.1酸铵溶液:称取20g钼酸铵[(NH)sMo-O2x?4H10]置于1000mL烧杯中,加250mL水加
热溶解,加700mL硫酸(1+1),冷却后,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
3.7.2碗酸肼溶液:1.5g/L
3.7.3使用时,取25mL钼酸铵溶液(3.7.1)、10mL硫酸肼溶液(3.7.2)和65mL.水,置于150mL烧
杯中,混匀。
3.8磷标准溶液:称取0.4394g顶先在105~10℃烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的碳酸二氨钾
(KH12PO1)(基准试剂)置于200mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此
溶液1mL含100g。
4试祥
试样应通过0.125mm筛孔
国家质量技术监督局1998-12-14批准
999-08-14实施
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GB/T586.4~-1998
5分析步聚
5.1试量
按表1称取试样量
表
量,%
试样隶,g
0,150
0,5000
≥0.150~(.450
0.2000
5.2空试验
随同试样做空自试验。
5.3测定
将试样(5.1)置于100mL铂皿(或200mL聚四氟乙烯烧杯)中,加入20m!.硝酸(3.1),把铂皿
放在冷水浴中,逐滴加入5mL氢氟酸(3.3)进行分解
3.2加入10mL高氯酸(3.4),加热蒸发至冒烟约5min,驱除氢氟酸。冷却后,用温水洗移至
150mL烧杯中,盖上表皿
3.3继续加热蒸发至冒高氯酸烟,并回流约15min,除尽硝酸,冷却。若试液中含5mg以上砷时,加
入5mL盐酸(3.2),加热使二氧化锰分解,继续加热蒸发至刚冒高氯酸烟、冷却。加入5mL.氢溴酸
(3.5),取下表皿,低温加热蒸发,当高氯酸烟出现时,盖上表皿,继续加热蒸发至冒高氯酸烟,并回流约
1min,使砷及溴化氢完全逸出,冷却。
5.3.4加30mL温水溶解盐类,滴加亚硫酸氯钠溶液(3.6),还原二氧化锰,用放有少量滤纸浆的中速
滤纸过滤于250mL容量瓶中,用温水洗涤至无酸性,冷却,用水稀释至刻度,混匀
5.3.5移取2500mL溶液(5.3.4)手于100mL容量瓶中,加入10mL.亚硫酸氢钠(3.6)、在沸水浴中加
热至溶液无色,立即加入25mL色剂溶液(3.7.3),再在沸水浴中加热15min,取下,流水冷却至室
温,用水稀释至刻度,混匀。
5.3.6将部分溶液(5.3.5)移入适当的吸收皿中,以随同试样的空白溶液为参比,于分光光度计波长
825nm处测量其吸光度。
5.4工作曲线绘制
5.4.1移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL磷标准溶液(3.8),分別置于ー組100mL烧杯中,加入
5ml.高氯酸(3.4),加热至冒高氯酸烟,冷却。以下按5.3.4~5.3.5进行,以试剂空白为参比,按5.3.6
测量其吸光度。以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果计算
按ド式计算磷的百分含量
P(%
X(
式中:m-ー从工作曲线上查得的磷量,g;
m-试样量,g;
试液分取比
允许差
验室之间分析结果的差值应不大于表2规定的允许差。
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