GBT5009.91-2003 食品中钾、钠的测定.pdf

IS67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.91-2003
代替GB/T12397~-1990
食品中钾、钠的测定
Determination of potassium and sodium in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员荟发布
GB/T5009.91-~2003
前言
本标准对应于ISO8070《奶粉中钠和钾的测定方法一一火焰发射光谱法》(1987年英文版)。本标
准与ISO8070的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T12397~1990《食物中钾、钠的测定方法》。
本标准与GB/T12397-1990相比主要修改如下:
修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中钾、钠的测定》
按GB/T20001.4-…-2001《标准編写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行
了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。
本标准主要起草人:周兴汉、『门建华、王光亚。
原标准于1990年首次发布,本次为第一次修订。
GB/T5009.91~-2003
食品中钾、钠的测測定
范围
本标准规定了用火焰发射光谱法测定食品中钾和钠
本标准适用于各种食品中钾、钠的测定。
本方法检出限:钾为0.05gg、钠为0.3gg;线性范固:钾为0.1g~0.5g;钠为1.0g~4.0g
2原理
试样处理后,导入火焰光度计中,经火焰原子化后,分别测定钾、钠的发射强度。钾发射波长
766.5mm,钠发射波长589nm。其发射强度与它们的含量成正比,与标准系列比较定量
3试剂
3.1硝酸。
3.2高氯酸。
3.3混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1。
3.4钠及钾标准储备溶液:将氯化钾及氯化钠(纯度大于99.99%)于烘箱中110C~120℃干燥2h
精确称取1.9068g氯化钾及2.5421g氯化钠,分别溶于水中,并移入100mL容量瓶中,稀释至刻
度,贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾或钠。
3.5标准使用液
3.5.1钾标准使用液:吸取5.0mL钾标准储备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,心存于聚
乙烯瓶中,4℃保存。此溶液每毫升相当于501g钾。
3.5.2钠标准使用液:吸取10.0mL.钠标准储备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,贮存于聚
乙烯瓶中,4℃保存。此溶液每毫升相当于100g钠。
4仪器
所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后,用自来水反复冲洗,最
后用去离子水冲洗晾干或烘干,方可使用
4.1实验室常用玻璃仪器:
4.1.1高型烧杯(250mL);
4.1.2电热板:1000W~3000W。
4.2火焰光度计。
5分析步骤
5.1试样处理
准确称取均匀干试样0.5g~1g,湿样1g~2g,饮料等液体试样3g~5g于250mL高型烧杯中,
加20mL~30mL混合酸消化液,上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如消化不完全,再补
加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。加几毫升水,加热以除去多余的硝酸。待
烧杯中的液体接近2mI~3mL时,取下冷却。用水洗并转移到10mL刻度试管中,定容至刻度(也可
用测铁、镁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定)。取与消化试样相同量的混合酸消化液,按上述操作
儆试剂空白测定。
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GB/T5009.91--2003
5.2测定
5.2.1钾的測定
吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mnL钾标准使用液,分别置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度
混匀(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5gg钾)
将消化样液、试剂空白液、钾标准稀释液分别导人火焰,测定发射强度。测定条件:波长
66.5nm,空气压力:0.4×10°Pa,燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射
强度绘制标准曲线。
5.2.2钠的测測定
吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL钠标准使用液,分别置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度(容量
瓶中溶液每亳升分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0g钠)。将消化样液、试剂空白液、钠标准稀释液分
别导人火焰,测定其发射强度。测定条件:波长589nm,空气压力0.4×105Pa,燃气的调整以火焰中不
出现黄火焰为准。以钠含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。
6结果计算
见式(1)。
x=c-ca)×V×f×100
1000
X一试样中元素的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
c一测定用试样液中元素的浓度(由标准曲线查出),单位为微克每毫升(g/mI)
试剂空白液中元素的浓度(由标准曲线查出),单位为微克每毫升(ug/mL)
Vー一试样液定容体积,单位为毫升(mL)
fーー一试样液稀释倍数;
m-一试样的质量,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的7%(钾)和9%
(钠)