GBT 12397-1990 食物中钾、钠的测定方法.pdf

B12397-190
中华人民共和国国家标准
食物中钾、钠的测定方法
Method for determination of potassium
and sodium in foods
GB/T12397-1990
本标准参照采用国际标准IS08070-1987《奶粉中钠和钾的测定方法一
火焰发射光谱法》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了用火焰发射光谱法测定食物中钾和钠
本标准适用于各种食物中钾、钠的测定
2原理
样品处理后,导入火焰光度计中,经火焰原子化后,分别测定钾、钠的发
射强度。钾发射小组长766.5nm,钠发射波长589nm。其发射强度与它们的含量
成正比,与标准系列比较定量。
3试剂
要求使用去离子水,优级纯试剂。
1硝酸(GB626)。
3.2高氯酸(GB623)。
3.3泥合酸消化液:硝酸与高氯酸比为4:1。
3.4钠及钾标准溶液:将氯化钾及氯化钠(纯度大于99.99%)于烘箱中110~
120℃干燥2h。精确称取1.9068g氯化钾及2.5421g氯化钠,分别溶于去离子
水中,并移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。
此溶液每毫升相当于1mg钾或钠。
3.5标准使用液
3.5.1钾标准使用液:吸取5.0mL钾标准溶液于100mL容量瓶中,用去离子
水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。此溶液每毫升相当于50μg钾。
3.5.2钠标准使用液:吸取10.0mL钠标准溶液于100L容量瓶中,用去离
子水稀释至刻度,贮存于聚乙炔瓶中,4℃保存。此溶液每毫升相当于100ug
钠
4仪器与设备
所用玻璃仪器均以硫酸一重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷
后,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干或烘干,方可使用。
4.1实验室常用设备。
4.2火焰光度计。
5操作步骤
5.1样品处理
精确称取均匀样品干样0.5~1g,湿样1~2g,饮料等液体样品3~5g于
250mL高型烧杯中,加20~30mL混合酸消化液,上盖表皿。置于电热板或电沙
浴上加热消化。如消化不完全,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,
直至无色透明为止。加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的
中华人民共和国生部1990-03-19批准
1990-12-01实施
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液体接近2~3mL时,取下冷却。用去离子水洗并转移到10mL刻度试管时,定
容至刻度(也可用测钙、铁、镁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定)。
取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白测定
2测定
5.2.1钾的测定
吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL钾标准使用液,分别置于250mL容
量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、
0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g钾)
将消化样液、试剂空白液、钾标准稀释液分别导入火焰,测定发射强度。
测定条件:波长766.5nm,或用钾滤光片。空气压力0.4x10Pa,燃气(煤气或
丁烷气)的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘
制标准曲线
钾标准浓度系列与发射强度的曲线图见图1,其线性相关系数为0.9998。
?
5
图1钾标准曲线
5.2.2钠的测定
吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL钠标准使用液,分别置于100mL容量瓶
中,用去离子水稀释至刻度(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、1.0、2.0
3.0、4.0ug钠)。
将消化样液、试剂空白液、钠标准稀释液分别导入火焰,测定其发射强度。
测定条件:波长589nm或用钠滤光片。空气压力0.4x10Pa燃气(煤气或丁烷
气)的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度,绘制
标准曲线。
钠标准浓度系列与发射强度的曲线图见图2,其线性相关系数为0.9997。
中华人民共和国中生部1990-03-19批准
1990-12-01实施
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图2钠标准曲线
5.3计算
5.3.1标准曲线法
测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(c及co),再按式(1)
计算。
、(c-c)X"メ文S……
m×1000
式中:X一样吕中元素的含量,mg/100g;
c-一测定用样品液中元素的浓度(由标准曲线查出),g/mL
c。试剂空白液中元素的浓度(由标准曲线査出),ug/mL;
V一样品液定容体积,mL;
f一样品液稀释倍数;
m一样品质量,g
100折算成每百克样品中元素的含量以mg计。
1000
回归方程法
由各元素标准稀释液浓度与对应的发射强度计算出回归方程(也可输入计
算器得出回归方程)。计算见式(2)。
C=auy+b…………………………………(2)
式中:c测定用样品中元素浓度(可由计算器直接得出),ug/mL
a
曲线斜率
b-一曲线截距
一该测定样的发射强度。
由回归方程或计算器得出的测定样品及试剂空白液的浓度后,再由式(3)
计算。
c-co)x7/x100
(3)
m×1000
式中各字母的意义同曲线法说明。
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