回流吸附法制备H3PW12O40有机膨润土的研究.pdf

第36卷第5期
非金属矿
Vol36 No5
2013年9月
Non-metallic Mines
September, 201
回流吸附法制备H2PW12O4/有机膨润土的研究
张琳叶2李志业魏光涛?叶瑞翠!李仲民2莫继华2夏帆黎铉海
(1广西大学化学化工学院,广西南宁530004;2广西有色金属及特色材料加工重点实验室,广西南宁530004
摘要通过回流吸附法由H3PW2O4。与有机膨润土制备了HIPW1O/有杌膨润土催化材料,以其光助类芬顿催化性能为指标,重点考
察了制备过程中吸附时间、吸附温度、焙娆温度、鴆娆时间对催化性能的影响,确定适宜的制备条件为:吸附时间4h、吸附温度80℃、焙烧温度
200℃、癌烧时间2b,制备的HPW12Om/有机膨润土催化材料具有良好的稳定性。表征测试证明,HPW12Oa成功固载在膨润土上,HPW12Oa/有
机膨润土是一疏松、多孔的层状复合材料;对HPW12O的固载为化学接枝
关键词杂多酸膨润士吸附回流制备
中图分类号:TD985;TQ426.91文献标识码:A文章编号:10009098(02013)05-006404
Preparation of H: PW120 0/Organobentonite Using Reflux-adsorption
(1 Schoo/orc, Zhang Linye! Lizhiyel Wei Guangtao'yeruicui! Li Zhongmin Mo Jihua Xia Fan Lixuanha
(1 cho of Chemistry and Chemical Engineerin, Guan i University, Naning, Gangxi 0004 Minisy-province Joinly-onsructed Cultivation
Base for State Key Laboratory of Processing for Non-ferous Metal and Featured Materials, Nanning, Guangxi 530004)
bstract H PW O / organobentonite was prepared from H PW O and organobentonite using reflux-adsorption. In view of the photo
Fenton catalytic per mane the ef ecs of eux-adsopin me re-a o in m, aina ion mperature and calcination time on the
catalytic activiy of H w ao anobenoni e were invested The preferable press onions for preparation of H PW O organobentonite
were obtained as followin reflux-adsorption time 4 h, reflux-adsorption temperature 0C, calcination mperature 200C and calcination tim
2 h H Pwuo /organobentonite had good catalytic stability. Catalyst characterization showed H, PW O was successfully immobilized on
organobentonite, and H PW, O /organobentonite was a layered composite material with the porous structure. The immobilization mechanism of
H3 PW, 2 Ouo was chemical grafting
Key words heteropolyacid bentonite reflux-adsorption preparation
杂多酸(盐)是由中心杂原子与配位原子通过氧
本实验由膨润土制备有机膨润土并通过回流吸
原子桥联方式进行空间组合形成的多氧簇金属配合附法固载H3PW1O0,基于杂多酸(盐)在光助类芬顿
物。杂多酸(盐)为强度均匀的质子酸,具有氧化还原体系的催化活性",以制备的HPW12O。/有机膨润
性和高催化活性,作为多功能新型催化剂其应用领域土光助类芬顿催化性能为评价指标,考察回流吸附制
不断拓展。但杂多酸(盐)存在比表面积小、回收困备工艺中重要因素对复合材料催化性能的影响,制备
难,直接利用产生一定腐蚀和二次污染问题,不利于充出催化性能稳定的膨润土基杂多酸复合材料。
分发挥其催化活性与工业应用?。选择合适的杂多1实验部分
酸(盐)载体,制备固载型杂多酸(盐)复合材料,能有
原料、试剂与仪器设备膨润土原土取自广西
效解决杂多酸(盐)在应用中的问题。膨润土是一宁明,其主要化学成分()为:SiO2,64.53;Al2O3,
种硅酸盐土矿物,具有TOT型层状结构,广泛用作17.86;TiO2,0.38;Fe2O3.23;CaO,1.69;MgO,3.05;
催化剂載体。杂多酸(盐)的固载通常有浸渍吸附法、K2O,1.17;NaO,127。膨润土原土阳离子交换容量
共沉淀法溶胶-凝胶法、回流吸附法,其中回流吸(CEC)约为0.6 mmog。无水乙醇、十六烷基三甲基
附法具有固载强度大催化活性稳定等优点。
溴化铵(CTAB)、H3PW2O甲基橙,均为分析纯。
DF-101S集热式恒温磁力搅拌器,巩义市予华仪器有
收稿日期:2013-08-28
限公司;UV-1201紫外可见分光光度计,北京瑞丽分
基金项目:教育部高等学校博士学科点专项科研基金联合资助项目析仪器公司;2601型马弗炉,北京科伟永兴仪器有限
(20114501200)广西自然科学基金(2013 GXINSFAA019296);广西
公司;S-3400N扫描电镜,日本日立公司。
高等学校科研项目(桂教科研201203YBO05);广西大学广西有色金
属及特色材料加工重点实验室开放基金( GXKFJ12-22)。
2HIPW12O。/有机膨润土材料的制备在乙醇体
通讯作者,E-mai:gtwei@gxu.edu.cne
积分数约为1%的水溶液中,加入膨润土搅拌制得质