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第6期
化学世界
3594
有机膨润土的合成与表征研究
刘公召,刘哲,梅晓丹,李雪姣,张强,徐炳辉
(沈阳工业大学理学院,辽宁沈阳110178)
摘要:以天然膨润土和十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)为原料,合成有机膨润土。研究了反应
时间、反应温度对有机化程度(漂浮物质量/产物总质量)的影响。实验结果表明:在反应温度150
C,反应时间120min,有机化程度为96.6%。利用红外光谱,X射线衍射,透射电镜及差热分析进
行了表征,结果表明:经改性后的有机膨润土,层间距由1.21nmn增大到1.97nm,有机物含量达
38.4%。
关词:有机膨润土;十八烷基二甲基苄基氯化铵;合成;表征
中图分类号:TQ031.2
文献标志码;A
文章编号:0367-6358(2010)06-0359-04
Study on Synthesis and Characterization of Organic Bentonite
LIU Gong-zhao, IIU Zhe, MEI Xia-dan, LI Xue-jiao, ZHANG Qiang, XU Bing-hui
(School of Sciences, Shen yang University of Technology, Liaoning Shenyang 110178, China)
Abstract: The organobentonite was synthesized from natural bentonite and benzyldimethylsteary
lammonium chloride(1827). The effect of reaction temperature and time on organiclevel(floating mass
ratio to total product mass)was studied. The experimental results indicaled that at 96.6% of organiclevel
could be achieved when the reaction temperature and time were 150C and 120 min respectively. The
structure of the obtained organobentonite was characterized by IR, XRD, TEM and DSC-TG. The content
of organic matter was 38.4% and the distance between layers increased to 1.97 nm from 1.21 nm.
Key words: organobentonite; benzyldimethylstearylammonium chloride; synthesis characterization
有机膨润土是一种重要的化工产品。由于其较物经过滤、于燥、硏磨过筛得到有机膨润土。该法反
大的比表面积及多孔结构,使其具有良好的流变性、应温度低,反应时间长、工艺路线比较繁琐,不易大
吸附性、豌水性,因而被广泛应用于涂料、石油钻井、规模工业化生产。(2)于法,将膨润土与适量的季
油漆油墨及污水处理等诸多领域。目前,国外已对铵盐阳离子表面活性剂充分混合,在无水和高于季
有机膨润土实现了工业化生产,而国内厂家生产能铵盐阳离子表面活性剂熔点的温度下反应60~120
力不超过1000t/a,其产品需求主要依靠进口,产销min,待反应完成后,经研磨、过筛,制得有机膨润
量与价格均逐年上升。因此,有机膨润土合成工土。该法反应时间短、工艺路线简单易行,但产物杂
艺路线的优化对于国内实现工业化生产具有较高的质较多,影响其吸附性能。
经济价值与社会价值。目前,国内外制备有机膨润
本文以成本低廉的天然膨润土和十八烷基二甲
土的方法有]:(1)湿法,以水为分散介质,将无机基芊基氯化铵(1827)为原料,在于法的基础上,通过
膨润土制成浆液,分选提纯、改型和活化后,在40C对天然膨润土进行前处理除杂质,有机改性和后处
恒温条件下,以季铵盐阳离子进行交换反应8h,产理除氯离子,合成具有较好吸附性能的有机膨润土。
收将日期:2009-10-16;修回日期:2009-11-02
作蓍简介:刘公召(1963~),男,博土,教授,主要从事精细有机合成研究。 E-mail: liugongzhao666163,com
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化学世界
2010年
1实验部分
降物。为了提高产率,可对沉降下来的砂石和膨润
1.1实验仪器及药品
土混合物再次水洗沉降。水洗过的无机膨润土烘
差热一热重联用分析仪(SDT2960),美国干,研磨。
Thermal Analysis公司;高分辨透射电镜(JEM
(2)取无机膨润土与十八烷基二甲基苄基氯化
2000EXID,日本电子光学株式会社(JEOL);X-射铵研磨。在三口烧瓶中,加热搅拌,升温至100~
线衎射仪(D8 Discover),德国 Bruker AXS公司;傅200°C后,恒温反应30~150min
氏变换红外光谱仪( IR Prestige-21),日本岛津公
(3)反应后处理:反应结東后,将有机膨润土加
水搅拌,抽滤,保留滤渣。水洗数次至无CI厂为止。
无机膨润土(化学纯,国药集团化学试剤有限公水洗过的有机膨润土在80°C下烘干2h,取出后研
司),分子式A2O34SO2H2O,相对分子质量360.2;磨,过筛,即得样品。
十八烷基二甲基苄基氯化铵(自制),其制备方法为:
在原料摩尔比n(无机膨润土):nm(1827)=2
在带搅拌的三口烧瓶中加入熔融的二甲基十八胺1,反应温度150C,反应时间为2h的条件下,通过
5g,升温至80~85C,在1.5~2h内缰缓加人氯亲水性实验,研究前后处理对有机化程度的影响,如
化18g,温度控制在80~90°C。加毕后升温到表1所示
100~105C,保温反应至pH6~6.5为终点。
1前后处对有机化程度的影响
1.2合成原理
反应条件
有机化程度/%
无机膨润土与十八烷基二甲基苄基氯化铵合成
未经过前处理
80.0
有机膨润土的反应式为
未经过后处理
88.0
Naは-影润土+[く>CH2 Nc1a H25
经过前后处理
96.6
(CH: 1 CI
-CH2 NC8 H2s(CH3)2-
从表1可见,未经过前处理的有机膨润土由于
膨润土十NaCl
含有杂质,反应物混合不充分,有机化程度较低;未
1.3合成工艺路线
经过后处理的有机膨润土由于含氯离子,疏水性较
工艺流程如图1所示
差;经过前后处理的有机膨润土有机化程度较高。
キは是地??改悃
2.2反应温度对有机化程度的影响
水洗过泣供モ?产物
在原料摩尔比n(无机彫润士):n(1827)=2
1,反应时间为2h的条件下,通过亲水性实验,研究
图1制备有机膨润士的工艺流程
反应温度对有机化程度的影响,结果见表2。
1.4合成步骤
2反应对有机化度的购
取一定量无机膨润土,加水充分润湿搅拌,静止
反应温度产物质量課浮物质有机化程
产物颜色