试论顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中的苯系物.pdf

质检?研究
建与装饰
2016年3月
试论顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器
涂料中的苯系物
陈仕人
(福建省产品质量检验研究院)
摘要:目的:对溶剂型的木器涂料中的苯系物进行有效分析研究。方法:以顶空进样气相色谱法来分析涂料中的苯
系物,也就是将样品放入到密闭的容器中并保持恒温状态,待其中的苯系物在气,液两相间实行平衡分配之后,取液上
相进行色语分析。结果;在预定的浓度范围标准内,各目标组呈现出良好的线性相关,检測限与定量限均在国家相关规定
的最大限量之内,回收率在84.7-104%之间,而日内精密度则保持在1.2-7.5%之间,日间精密度保持在1.8-9.3%之间,完
全符合量物质在相关分析要求。结论:利用顶空进样气相色谱法进行苯系物的分析研究,具有简单方便,快捷灵敏以及
基体效应小等特点,同时为国家相关标准提供了新的可靠检测方法
关键词:顶空进样气相色语法;溶剂型木器涂袇;苯系物
中图分类号:TQ630
文献标识码:A
文章编号:1673-0038(2016)10-0074-02
现阶段我国的经济水平较之以往得到了大幅度的提高,随着现试样溶液的峰面积比标准曲线的最高浓度的峰面积要大时
而来的居民生活水平也得到了天制地覆的变化,对房屋装修也「应及时用移液管再移取一定量的试样溶液进行再次稀释,同时
是越米越看重起米,而房屋在装修的过程中也存在着许多威胁摇匀并测量
人体健妹的因素,如装修所使用的涂料中所含有的苯系物就是2结果
一种重要的污染物之一,人体吸久了对身体健康有巨大的危害,
采用顶室进样气相色谱法进行苯系物的顶空进样试验,研究
因比分析苯系物,以有效描施解决这项间题是保证房屋装修的「发现各月标組分的检测限值和定量限值均没有超出国家相应的
品质所在,同样也保证了居民的身体健康。
限量标准值,同时在给定范围内呈良好的线性关系,而且在两个
1资料与方法
加标水平下,其平均回收率保持在84.7-104%之间,而日内精密
1.1一般资料
度则保持在1.2-7.5%之间,日间精密度保持在1.8-9.3%之间,完
以顶空进样气相色谱法来分析涂料中的苯系物,涂料试剂中全符合微量物质在相关分析要求,详情见表1-3所示
的主要成分是苯,甲苯,二甲苯,二甲基甲酰胺,色谱纯以及去离
表1各目标组的检测限值与定量限值g/m)
子水等,分析仪器主要有气相色谱仪,顶空进样器,氢气发生器
日标
甲本对-二甲苯「间-二甲本邻-二甲苯
以及万分と一电子天平等
检澳限值000
定量限值0.003
0.0003
0.0003
0.0003
1.2方法
表2各目标组的回收率(%
1)标准溶液的配制在标准要求的气相色谱条件下,适量称
日标组「加标水半日内半均{日间平均」加标水半日内半均日间平均
取萃,中苯对二甲苯、间二甲翠及邻二甲萃标准浴液各1mL,同
gm)回收率回收率(ugmD回收率回收率
0.05
95.0
0.20
95.8
时放首于50mL的容量瓶中,用DMF将其稀释至相应刻度,并轻
0.05
84.7
88.4
103.5
104.0
轻将其捆匀;另外在顶空进样瓶中同时分别加入10mL的去离子「对-二甲宋0592916
99,2101.5
水,然后再分别取相应量的苯,甲苯,リ苯等标准溶液放入在门-二甲萃051026109
丁顶空瓶中,并紧密严封,然后将貝摇匀。
邻-二甲苯0.05
95.6
(2)标准曲线的绘制
表3各目标组的精密度(%)
在标准曲线的绘制时,首先要开启气相色谱仪器,然后对色
日标加标水平口内精密「ロ间特」加标水平口内精密口间精密
.g/ml)
(ug/ml)
谱条件进行相关设定,等基线基本稳定之后才可以顶空进样,来
测定其峰面积:并以峰面积为纵坐标,以相关浓度标准为横坐
甲
4.9
4.7
对-甲苯0.05
3
标,从而得出标准的曲线图?
间-二甲芣0.05
1.2
6.4
3)样品测定
邻-二甲苯0.05
1.5
0.20
8.2
在上述溶液配制好后,称取适量的溶液将其放于50mL的
讨论
容量瓶中,然后用DMF将其溶解稀释到标准刻度,然后再摇匀
同时取相应量的该试样溶液放入到装有10mL去离子水的顶空3.1气相色谱分离法的建立
进样瓶中,然后按照相应标准的顶空进样器参数进行进样,当发
首先根据柑应标准的色谱柱吸取混合后的标准溶液,并将其
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注入到气色谱仪器中,在该条件下使这些混合溶液得到很好「如表2-3所示,通工本次度验结果看出,在两个加标水平下,各
的分离:同时在程序升温上.也要设定如,防止其因湿度因素而影「标组的平均回收率保持在8.7-104%之问,而日内精密度则保
响到了分离时间与分离效果:在气体流速的选择上,应逃择「持在12-75%之间,口间精密度保持在1.8-93%之间,完全符合
3. Oml/min E的载气流速为最佳,在这种气体流速下试样済液的分离」微量物质在相关分析要求同。
效果最好,但相应的分析时向会加长,当我气流速达到60mmin4结東语
时,试样溶液得不到有效分离
综上所述,本次试验以顶空进样器作为进样方法,有效地避
3.2顶空进样法的建立
免了溶剂型木器涂料直接进样后对毛细管柱等仪器的伤害,来
因溶剂翠木器中涂料包含有人量的高分子物质,因此在溶」用大口径的毛细管柱进行气相色譜分离,并日用氢火焰离子化
稀释溶解后将其直接进样,很容易对仪器造成一定程度的损考,「检测器进行检测,可以很好的保留其时间定性以及外标法的定
而项空进样法相对来说比较成熟,对仪器ア产生的影响比较小,因」量:本次试验中,以顶空进样气相色普法进行检测本器涂料的中
此,用顶空进样法可以降低对仪器的损伤,同时在具体测定时应」苯系物,具有简单方便,快捷灵敏以及基体效应小等特点,其呈
按标准设置温度等详细参数值,以保证仪器具备较强的分析能现的结果是各月标纠的测限值与定量限值均没有超出国家
力与灵敏度
相关限量值标准,在帧定范围内呈良好的线性关系,同时在两个
3.3助溶剂的选用
加标水平下,各日标组的平均回收率在84.7~104%之问,而日内
从本次试验的结果上不难看出,乙醇乙,甲醇以及二硫化「精密度则保持在1.2-7.5%之间,口间精密度保持在1.8-9.3%之
碳等作为溶剂进行顶空进样,会干扰到举的其体检测,而且又因间,这完全符合国家对微量物质的分析标准要求,因此利用顶空
为溶剂型木器涂料不溶于水的特性,因此不能选用水作为助溶进样气相色谱法检測苯系物,这种方法为国家相关标准的检测
剂,在具体选用中,以DMF为标准,使其与水任意相溶,而且其出提供了一种新的可靠检测方法。
峰位置在苯系物之后,对苯系物的检测影响较小,因此DMF作为
昒溶剂则较为理想,在测样时,取少量的DMF溶液溶于水中,可
参考文献
以得到透明,均匀以及清澈的溶液。
1卓黎阳,舒小半,郑海涛,李新中,岳志孝,李振卢顶空进样气相色谱法
3.4污梁检查试验
分析溶剂型不器涂料中的苯系物り