GBT 7702.21-1997 煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定.pdf

CS75.160.10
中华人民共和国国家标
GB/T7702.17702.22-1997
煤质颗粒活性炭试验方法
Standard test method for granular activated carbon from coal
1997-12-03发布
1998-06-01实施
国家技术监瞥局发布
GB/T7702.21-1997
前
本标准是根据美国试验与材料协会 ASTM D3663-92《催化剂表面积试验方法》的标准制定的,在
技术内容上非等效采用 ASTM D366392的标准内容。本标准是根据国家标准合订本《煤质颗粒活性
炭》内容的要求,新增加的一个试验方法的标准
本标准发布实施后与国家标准合订本《煤质颗粒活性炭》(GB/T7701,1~7701.7~1997)配套使
用
本标准生效后,实施过渡期为一年
本标准由中国兵器工业总公司提出.
本标雅由中国兵器工业标准化研究所归口
本标准起草单位:山西新华化工厂。
本标准主要起草人:李仁芳、张旭、王悦义、王建光、张丽荣。
本标准委托山西新华化工厂负责解释。
中华人民共和国国家标准
煤质颖粒活性炭试验方法
比表面积的测定
GB/T7702.21-1997
Standard test method for granular activated carbon from coal
Determination of specific surface area
1范?
本标准规定了煤质颗粒活性炭比表面积测定所需试剂和仪器、测定步骤及测定结果的处理等内容。
本标准适用于煤质颗粒活性炭比表面积的测定。
2方法提要
对预先经真空脱气处理的活性炭试样,在一19C下吸附氮气,利用BET方程(二常数公式),根据
单分子层吸附量及吸附质分子截面积,计算活性炭试样的比表面积。
3试剂与材料
3.1氮气:高纯氮气,纯度9.9%
3-2无水乙醇:GB678-90,分析纯
3.3溶剂汽油。
3.4液氮。
3.5真空脂。
4仪器、装置
4,1比表面积试验裝置(采用低温氮容量法)。
4,2真空脱气装置:300℃,1.33Pa。
4,3天平:感量0.0001g。
4.4电热恒温干燥箱:~300℃。
4.5试样管及连接部件
4.6带盖称皿
4.7量杯:2mI
4.8液氮冷阱。
4.9液氮贮罐。
0温度计:0~50℃。
4.11干燥器:内装无水氯化钙或变色砫胶
5试样及其制备
对所送样品用四分法取出试样
国家技术监督局1997-12-03批准
1998-06-01实施
GB/T7702.21-1997
6測定步骤
6.1启动比表面积试验装置,使系统温度恒定后进行以下操作。
6·2空白试验:对每支试样管及连接部件进行编号,测定空管时输气体积V与平衡压力か的对应关
系,至少需测量三个点。以V为纵坐标,か为横坐标作图,可得一直线。用此方法测量并计算每支试样管
在一定条件(一定的吸附质和一定的温度)下的直线斜率。试样管应每月校正一次标准曲线。
6.3将试样盛于称皿中,并置于电热恒温干燥箱中于(150±5)C下烘干2h,取出置干燥器内冷却备
用
6.4在天平上准确称量试样管空管重m,精确至0.0001g。
6.5将0.1~0.3g试样(约2mL)装入试样管中。
6.6将试样管置于真空脱气装置中,在300C和1.33Pa下脱气4h以上。
6.7试样管冷至室温后,在天平上准确称量试样管加试样重m2,精确至0.0001g。
6.8小心地将液氮装入液氮贮罐及液氮冷阱中(注意防止液氮溅出伤人)。将贮罐及冷阱安置在比表面
积试验装置上。
6.9将试样管放入比表面积试验装置冷阱中,并与测试系统连接。
6.10按比表面积试验装置操作规程进行液氮温度下活性炭对氮的吸附等温线的测试,在0.05~0.35
Pa的相对压力范围内,测量3~6个点,记录下毎一点的输气体积V及平衡压力か。
6.11测量试样管中吸附质的饱和蒸气压か
6.12试验完毕,按比表面积试验装置操作规程关闭比表面积试验装置,卸下试样管、将冷阱中的剩余
液氮倒回液氮贮器中。
6.13用汽油擦净试样管及连接部件的真空脂,用无水乙醇清洗试样管。
6.14重复6.1至6.13步骤,再做一份试样
7測定结果的处理
7.1计算每次送气周期中,输入试样管的氮气体积:
将试验条件下输入的氮气体积换算成标准状况下的氮气体积,由式(1)计算:
V、か。×273
1.01×10(273+t)
………………(1)
式中:V一一标准状况下输入的氮气体积,cm
V、一一输气室的死体积,cm3;
か一工作压力,Pa;
な一一输气线路的工作温度,C
7.2按式(2)计算未被吸附的氮气体积Vx
V。=かXn
????いい?い(2)
式中:V2一未被吸附的氮气体积,cmi
一每一次输气后的吸附平衡压力,Pa
n一试样管标准曲线的斜率
7.3按式(3)计算被吸附的氮气体积:
式中:v。一平衡压力下,试样所吸附的氮气体积,cm
V:一同式(1);
同式(2)。
7.4根据BET方程,按式(4)计算单分子层吸附量Vm