NOVA1000e型比表面积和孔径分析仪测定高纯纳米氧化铝比表面积.pdf

第40卷第8期
代化
Vo1.40,No.8
2011年8月
Contemporary Chemical Industr
August, 20
分析测试
NOVA1000e型比表面积和孔径分析仪
测定高纯纳米氧化铝比表面积
戴品中,金碧,张豪
(浙江省明矾石综合利用研究所,浙江温州32.5028
摘要:主要讲述了使用NOVA1000e型比表而积和孔径分析仪测定高纯纳米氧化铝的比表面积,仪器操作
方法和测试过程中样品处理条件。把 NOVAL00ec型比表面积和孔径分析仪与ST-03型比表面积分析仪进行性能
对比。
关鍵词:比表面积和孔径分析仪;比表面积:氧化铝
中图分类号:0657
文献标识码:A
文章编号:1671-0460(2011)08-0879-02
Determination of Specific Surface Area of High-purity Nanometer
Alumina by NOVA 1000e Surface Area and Pore Size Analyzer
DA/ Pin-zhong, IN Bi, ZHANG Hao
(Zhejiang Institute of Multipurpose Utilization of Alunite, Zhejiang Wenzhou 325028, China)
Abstract Determination of specific surface area of high-purity nanometer alumina by NOVA 1000e surface area and pore
ie analyzer was introuced, operation method of the instrument and processing method of the specimen were discussed
Performances of the NOVA 1000e surface area and pore size analyzer and the ST-03 surface area analyzer were
compared
Key words: Surface area and pore size analyzer; Specific surface area; Alumina
颗粒群的比表面积有两种:体积比表面积S和准样品校核之后,实际测试时不再需要标准样品比
重量比表面积Sw,后者常直接称为比表面积。在氧对,操作非常方便,分析速度快,测试结果稳定。
化铝的比表面积测定分析中一般都是指重量比表而
积"。比表面积是衡量氧化铝的重要指标,比表面1实验部分
积的大小和稳定性直接影响到氧化铝的应用范同。1.1仪器与试剂
我所是国内高纯纳米氧化铝的主要生产厂家,纳米
美国康塔公司比表面积和孔径分析仪
氧化铝粉体具有颗粒尺す小、比表面积大、表面原NOVA1000
子分布高等特点,因而具有表面活性高、吸附性能
样品管:分直管和泡管两种规格,根据需要选
和热稳定性能好等性能,在催化剂载体、催化剂和用;
吸附剂等领域有着广泛的应用前景2“。
梅特勒一托利多电子分析天平AL204;
为给生产提供及时、准确的分析结果,满足浙
日本岛津公司压片机SSP-10A;
江省明矾石综合利用研究所高纯纳米氧化铝的生产
气体:载气为氮气,气体纯度99.99%以上;
需要,浙江省明矾石综合利用研究所实验室于2010
液氮:温度为零下196℃。
年12月购进了美国康塔仪器公司生产的1.2样品分析
NOVA1000e型比表面积和孔径分析仪,其原理是
先打开氮气钢瓶,开启真空泵电源,打开计算
根据气体吸附法,先把样品管中抽真空后,充人氮机,然后再开启NOVA1000型比表面积和孔径分
气,根据氧化铝颗粒对氮气的吸附量,通过B.E.T析仪主机,预热30min
方程,得出氧化铝的比表面积5。该仪器测得的结
用压片机对氧化铝样品进行压片成型,因为高
果是比表面积的绝对数值,在仪器安装调试时用标纯纳米氧化铝粒径小,基本上是飘在空气中的,如
基金项目:浙江省科技斤条件媓设项目,项目编寻:2011F10031:
收稿日期:2011-07-01
作者简介:戴品中(1974-),男,浙江温州人,工程师,199年半业于华东理エ大学应用化学专业,研究方向:从事仪器分析二作。
E-mail:158851584(@qq.come
当代化工
2011年8月
果不压片直接进行测试容易被吸入真空系统中。将差为7%左右,采用NOVA1000c型比表面积和孔径
压片后的待测氧化铝样品装入已知质量的样品管分析仪测量时,从表中结果看,其测量误差远小于
内,然后把样品管放入加热包内,因为高纯纳米氧10%,达到2%以下,能够满足准确测量的要求。
化铝有很强的吸附能力,能够吸附空气中的大量水
表1样品处理温度、处理时间试验
分,故必须进行干燥处理,先抽气10min后,再缓
Table I Detection result of different temperature
nd time
慢升温至200C?烘2h,冷却以后,用电子分析天温度时间AnS
平均值
平称其质量,根据差减法可知样品的质量
100
170.2
170.04
将放入填充管后的样品管装到测试站上,在杜
100
173.26
176.32
174.25
瓦瓶中倒入约2/3瓶体积的液氮,打开计算机,打
179.80181.09178.21179.70
开NOVA1000工.作软件,进人测量界面:输人干
188.15187.2
187.7
燥后的氧化铝样品质量、样品管号和样品的相关信
178.76176.19176.55
177.17
181.37
181.34
息,按“ Start”即可以进行比表面积测试,整个过
188.65189.13188.75188.84
程由讨算机控制,自动计算结果
1.3与ST-O3型表面积测定仪的性能比对
205.18
06.55205.36
205.70
本实验室于上个世纪80年代从北京分析仪器
20
216.11217、17
215.78
216.68
厂购买了1台ST-03型表面积测定仪,一直使用到
218.3217.37
216.45
2173
现在,将炳种比表面分析仪性能做以下比对。ST-03
217.75215.36
216
216.56
型表面积测定仪每天进行测量时,都要对气体流速、
216.20
218.24
217.39
217.28
大气压、仪器常数进行测量、所有计算均为人工计
215.02216.03
215.36215,47
算,操作计算繁琐,自动化程度低,而且测试每个
216.32216.82217.36
216.84
250
216.55
218.32
216.85
217.24
样品都需要标准样品来校对