HGT 4206-2011 工业焦磷酸亚锡.pdf

TCS71.060.50
G12
备案号:34592--2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4206--2011
工业焦磷酸亚锡
Stannous pyrophosphate for industrial use
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4206-2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口
本标准起草单位:精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:王宙晖、金洪海、王彦。
HG/T4206-2011
工业焦磷酸亚锡
范围
本标准规定了工业焦磷酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存
本标准主要用于作为无氰电镀、印染、陶瓷、涂料等工业原料的工业焦磷酸亚锡。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T191-2008包装储运图示标志
GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/"T23947.1-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸银
光度法
GB/T23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分:砷斑法
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696,2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制
品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:Sn2P2O1
相对分子质量:411.36(按2007年国际相对原子质量)
要求
4.1外观:白色粉末
4.2工业焦磷酸亚锡按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
HG/T4206-2011
表1技术要求
项日
指标
焦磷酸亚锡u/%
98.7
铁(Fe)zu/%
0.0050
铅(Pb)a/%
0,0050
砷(As)ャ/%
0.0010
硫酸盐z/%
0,05
氯化物(以CL计)o/%
盐酸不溶物/%
≤≤≤
0.05
0,10
5试验方法
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三
级水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/
T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5.3外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观
焦磷酸亚锡含量的測定
方法提要
在酸性介质中,二价锡与酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫磷混酸条件下,以二苯胺磺
酸钠作指示剂,用重酸钾标准滴定液滴定二价铁,从而计算出焦磷酸亚锡的含量。
5.4.2试剂
5.4.2.1硫一混合酸:取150mL硫酸加入500mL水中,再加150mL磷酸,稀释至1000mL。
5.4.2.2硫酸铁铵溶液:100g/L。
称取100g硫酸铁铵,溶于250mL盐酸中,加水稀释至1000mL
5.4.2.3重铬酸钾标准滴定溶液:;c(1/6K2Cr2O2)≈0.1mol/L
5.4.2.4二苯胺磺酸钠指示液:5g/I
5.4.3分析步骤
5.4.3.1测定
称取约0.35g试样,准确至0.0002g,迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中,摇动至试
样溶解完全后,加水约100mL。加入10mL硫一礫混合酸,加2滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标
准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。
5.4.3.2空自试验
空白试验在测定试验溶液后进行,除不加试样外,其他操作和加入的试剂量(标准滴定溶液除外)与
测定试验溶液相同。
5.4.4结果计算
焦磷酸亚锡含量以焦磷酸亚(Sn2P2O)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算
G/T4206-2011
L(V-Vo)/1000]cM、
×100
式中
v一滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
Vo-一滴定空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C一重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m试料质量的数值,单位为克(g);
M焦磷酸亚锡(SnP2O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=102.8)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
溶液中的三价铁离子与硫氰酸铵络合呈现稳定的红色,用异戊醇进行萃取,与标准有机层的颜色进
行比较。
5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸
5.5.2.2异戊醇。
5.5.2.330%过氧化氢。
5.5.2.4盐酸溶液:1+2。
5.5.2.5硫氰酸铵溶液:10%。
5.5.2.6铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.010mg
用移液管移取1,00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀。
5.5.3分析步骤
称取1g样品,精确至0.01g,加入5mL盐酸溶解,滴加2mL30%过氧化氢,搅拌后煮沸,近干。
冷却,用5mL盐酸溶解后全部转移至100mL.比色管中,分别加入10mL硫氰酸铵溶液、10mL盐酸溶
液,用水稀释到50mL刻度后,再加人10mL异戊醇摇匀。
移取5.00mL铁标准溶液于100mL比色管中,加10mL水、10mL硫氰酸铵溶液、15mL盐酸,用
水稀释至50mL刻度后,再加入10mL.异戊醇摇匀。
试验溶液有机层的颜色不得深于标准溶液有机层的颜色
5.6铅含量的测定
5.6.1方法原理
在酸性条件下将样品溶解,通过火焰将试样中的待测离子转化为原子蒸气,处于基态的原子蒸气吸
收从光源发出的部分共振光,其透过光的强度与原子蒸气的宽度遵循朗伯-比耳定律。以此测定样品中
的待测离子的浓度。
5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸。
5.6.2.2盐酸溶液:1+1
5.6.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。
5.6.2.4铅标准溶液: