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TiO2薄膜的制备及其电致变色性能/牛微等
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TiO2薄膜的制备及其电致变色性能
牛微2,王刚,刘旭东',毕孝国1,孙旭东2
(1沈阳工程学院能源与动力学院,沈阳110136;2东北大学材料与治金学院,沈阳110819)
摘要采用溶胶一凝胶工艺在ITO导电玻璃基片表面制备了均匀致密的TiO2薄膜。采用XRD和 TGDTA
表征了薄膜的结构和热重特性,使用电化学工作站和紫外-可见分光光度计研究了TiO2薄膜的电致变色性能。结果
表明,外加电压控制在士2V、热处理温度为250C时,TiO2薄膜为不定形结构,具有较好的电致变色特性,注入电荷
密度为5.13mC?cm-2,循环可逆性K值为0,49,着色态透光率在60%以下,着色态、褪色态光语透过率相差20%
关犍词Ti(O2薄膜电致变色溶胶-凝胶热处理
中图分类号:TB34
文献标识码:A
Preparation and Electrochromic Performance of Tio2 Thin Film
NTU Wei. 2, WANG Gang, IIU Xudong, BI Xiaoguo, SUN Xudong
(1 School of Energy and Power, Shenyang Institute of Engineering, Shenyang 110136; 2 School of Materials & Metallurgy
Northeastern University, Shenyang 110819)
Abstract Tio films were prepared by sol-gel methods on ITO conductive glass substrate surface. Structural
and thermogravimetric properties were investigated by XRD and TG-DTA, electrochromic properties were investigated
by electrochemical workstation and ultraviolet visible spectroscopy. The results indicate that the TIO2 films have better
electrochromic properties when the film are amorphous with heat treatment temperature at 250 C and applied voltage
of +2 V with respect to the reference electrode And injected charge density is 5. 13 mc.cm ,cyclic reversibility K
value is 0. 49, transmittance is below 60 and the difference of transmittance between colored state and bleached state
20%
Key words TIO, thin film, electrochromism, sol-gel, heat treatment
2h和300C×2h的热处理,系统研究了不同温度下TiC
薄膜的电致变色特性。
TiO2薄膜作为一种极其重要的功能材料,其制备、结构
实验
性能及应用是近年来研究的热点-?。研究者分别使用不同
的原料,通过直流磁控溅射、溶胶凝胶?、离子束辅助沉
1TiO2溶胶的制备
积等工艺制备了TiO2薄膜,并研究其作为电致变色材料
将一定量的钛酸四丁酯于剧烈搅拌下缓慢滴加到无水
的性能。其中溶胶凝胶法具有成分易于控制、设备简单、成乙醇溶液中,搅拌2h,得到均匀透明的淡黄色前驱液A。再
本相对较低等优点,成为最为常见的方法之一。
将冰醋酸、无水乙醇和用硝酸调过pH值的H2O的混合溶液
为了获得与基底结合牢固、均匀致密的TiO2薄膜,对凝于剧烈揽拌下滴加到前驱液A中,混合后继续撹拌1h,放置
胶薄膜进行热处理是必需的工序。但薄膜在热处理过程中,陈化3h,即得到淡黄色的TiO2前驱体溶胶
会发生成分、结构的变化,进而影响薄膜的电致变色性能。1.2TiO2薄膜的制备
文献[8一1]研究表明,不定形二氧化钛薄膜更有利于离子
采用浸渍-提拉法在方阻为40Ω的ITO导电玻璃基片
的注人和抽出,进而改善其电色响应速度。而对于旋涂法制表面制备TiO2薄膜。首先将导电玻璃基片垂直放置于玻璃
备的TiO2薄膜,热处理温度升高,晶粒尺寸变大,薄膜的折容器中,在隔绝空气的条件下缓慢注入陈化后的TiO2前驱
射率变大。
体溶胶。待导电玻璃完全浸没于溶胶后,静置15min,再将
因此,本实验以钛酸四丁醋(Ti(OC4H3))为主要原料,玻璃容器中的溶胶以3滴/s的速度流出。然后将镀膜后的
通过溶胶-凝胶工艺在导电玻璃表面制备了TiO2薄膜,将其导电玻璃基片在干燥箱中干燥15min,镀膜完成。重复上述
在空气气氛中分别进行150C×2h、200C×2h、250℃メ步骤制备出3层薄膜样品。最后,将镀膜后的玻璃基片分别
兴国家自然科学基金(50172030);教育部中央高校基本科研业务费专项资金(N100702001)
牛微:女,1978年生,博士生,从事电致变色材料研究E-mail:1389131662@163.com孙旭东:通讯作者,教授,博士生导师,研
究方向为功能材料F-mail:xdsl@mail.neu.edu.cn