ICS27.100
F24
备案号:17662-2006
Dし
中华人民共和国电力行业标准
DL/T502.23--2006
火力发电厂水汽分析方法
第二十三部分:化学耗氧量的测定(重铬
酸钾法)
Analytical methods of steam and water in power plants
Part 23: Determination of chemical oxygen demand(Potassium dichromate method
(JISK0101-18:1998,IDT)
(报批稿)
(本稿完成日期:2005.12
2006-05-06发布
2006-10-01实施
中华人民共和国发展与改革委员会发布
DL/T502.23-2006
目次
前
范围
2规范性引用文件
方法提要
4试剂
5仪器
6分析步骤
7结果的表述...
8分析报告
DL/T502.23-2006
本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知(发改办工业
2005]739号”的安排进行的。
1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年,对加强化学监督、保
证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工.
作提出了新的要求,同时由于科学的进步,试验方法本身的改进也非常大,因此,需要対原《火力发电
厂水汽试验方法》进行修订。
本标准为DLT502的第二十三部分
本标准等同采用J⊥SKO101-18:1998
本标准由中因电力企业联合会提出。
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释
本标准起草单位.:西安热工研究院有限公司
本标准主要起草人:王广蛛田利江位军史庆琳孙巍伟黄善锋
DL/T502.23--2006
火力发电厂水汽分析方法
第二十三部分:化学耗氧量的测定(
重铬酸钾法)
范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测定方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测量
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改単(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则
DL/T502.2火カ发电厂水汽试验方法水汽样品的采集
3方法提要
化学耗氧量( CODCR)是指天然水中可被重铬酸钟氧化的有机物含量。在本方法的氧化条件下,大部
分有机物(80%以上:)被分解,但芳香烃环式氮化物等儿乎不分解。此方法可用于比较水中有机物总含
量的大小。
亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物及一部分氯离子也会被氧化,加入硫酸高求和硫酸银就可消除干扰。
试剂
尤还原物质的水:高锰酸钾一硫酸重蒸馏的次蒸馏水,本标准所用的水均为此一二次蒸馏水。
注1:在斜升馏水中加入10l.硫酸[c(H2SO4)-4mol.A]和少量高锰酸钾溶液
KMnO4)-0.Imol/.」,放入玻璃容器中馏,弃去开始的100ml.馏出液。将所制各水放入具塞的玻璃瓶
中贮存。
4.2硫酸银硫酸溶液:称取g硫酸银溶于1L浓硫酸中。完全溶解需要1d-2d(可以加热进行溶
4.3硫酸求(11)。
4重铬酸钾标准滴定浴液「c(不2CO2)=0.025molL/L1:将重铬酸钾基准试剂于100℃~-110℃的
烘箱中干燥3h~4h,取出放在干燥器中冷却至室温,准确称取1.226g重铬酸钾,用水溶解后定量移
入1.容量瓶中,用无还原物质的水稀释至刻度
4.5邻非啰啉亚铁指示剂:称取1.48g邻非啰啉(即1,10二氮杂非)和0.70g七水
硫酸亚铁,用无
还原物质的水溶解后定容至100ml.。
DL/T502.23-2006
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液「c(Fe(NH4)2(SO4)2)=0.025mol/Ll:准确称取10g六水硫酸亚铁铵,
溶丁500mL无还原物质的水,加20mL浓硫酸,冷却后定量移入L容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每次
使用时按下法标定
取亜铬酸岬标准滴定溶液20.00mL(%)于250mL三角瓶中,加水至100mL,加浓硫酸30mL。冷却后,
加邹菲啰啉亚铁指示剂2滴3滴,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由誇绿变成红裾色为终
点,记录消耗体积为。根据式(1),计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度:
式中
C一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L:
c;一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mo1L;
%一重铬酸钾标准滴定溶液的体积,山
一滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,m
4.7试剂纯度应符合GB/"16903的要求。
5仪器
5.1回流冷却器:通用组合式冷却器或者球管冷却器(长300mum)。
5.2圆底烧瓶或者三角烧瓶:与250m.-300ml.的回流冷却器组合。
5.3加热板或者支架式加热器
6分析步骤
6.1按,/T502.2规定采集水样。
6.2移取适量水样(体积为z)放入预先放有0.4g硫酸求的250mL圆底烧瓶或者三角烧瓶中,加水20m
摇匀。
6.3加重铬酸钾标准滴定溶液10.00mL,摇勺后加硫酸银一硫酸溶液30mL,边加边搅拌,放入沸石数个。
6.4连上回流冷却器,加热回流2h。
6.5冷却后,用约10mL水清洗回流冷却器,洗液流入烧瓶,加水使总体积约为140mL。冷却全室温。
6.6加邻啰啉亚铁指示剂2滴-3滴,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色
由蓝绿变成红褐色为终点。记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积为7。
白试验
另取试剂水20mI,进行6.26.6的操作。记录空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积为
注2:试样中含悬浊物时要摇匀后尽快采样。
注3:加热2h后,剩余的量为所加重铬酸御溶液的I/2左右
注1:此法只能掩氯离子10mg,但氯离子浓度高的情況下(如海水),由于无法除去干扰物,所以不能
使用本方法。
注5:由于木方法中使用汞化合物,所以应注意试验后废液的处理。
7结果的表述
水样中重铬酸钾耗氧量(COD的数值(以O计,mgL)按式(2)计算:
(COD)c
c(;-4)×8×1000
x式中
O一重铬酸钾耗氧量(以O计),mg/L