SHT 0297-1992添加剂中钙含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
NH/T0297--92
添加剂中钙含量测定法
204年确认
代替SY2678-82
主题内容与适用范剧
本标准规定了用络合滴定测定添加剂中钙含量的方法。
本标准适用于含钙添加剂。钡、锌元素的存在对测定有干扰。
2引用标准
SH/T0079石油产品试验用试劑溶液配制方法
3方法概要
试样在高温灼烧后,用盐酸溶解残渣。在pH大于12.5的条件下,加人ー定量的镁,再加钙指
示剂后,用EDTA标准滴定溶液进行滴定。
4仪器与材料
4.1仪器
4.1.1瓷坩埚:30mL。
4.1.2滴定管:25mL。
1.3锥形烧瓶:250mL。
1.4移液管:20mL。
4.1.5称量瓶:10mL。
4.1.6表面皿:直径9cre。
4.1.7容量瓶:1000mLo
4.1.8量筒:10mL。
4.1.9烧杯:50mL。
4.1.10带橡胶套玻璃短棒。
4.1.11高温炉:能加热并恒定于800℃±25℃。带有热电偶和刻度为1000℃、分度不大于25℃的毫
伏计。
4.1.12天平:感量为0.1mg
4.2材料
定量滤纸:直径9cm。
5试剂
5.1盐酸:分析纯。配成19%(m/m)盐酸溶液。
5.2氢氧化钠:分析纯。配成100gL氢氧化钠溶液。
5.3氯化镁:分析纯。配成2g/L氯化镁溶液。
5.4氯化钠:分析纯
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
SH/T0297-92
5.5乙二胺四乙酸二钠:分析纯。按SH/T0079配成c(EDTA)=0.01mol/L的EDTA标准滴定溶液,
并标定其浓度。
5.6三乙醇胺:分析纯。配成40%(VV)三乙醇胺溶液。
5.7钙指示剂:称取0.1g钙指示剂和10g氯化钠,混合研磨均匀后,贮存在带磨口塞的广口瓶中
(使用期为半年)
5.8孔雀石绿指示剂:配成1g/L乙醇指示液。
6试验步骤
6.1在30mL瓷坩埚中,称取约相当于5mg钙的试样,称精确至0.000(一般钙添加剂称取约0.1g)
6.2把半张定量滤纸卷成带有引火芯的圆锥体,立放在盛有试样的瓷坩埚中,将大部分试样表面
罩住。
6.3将瓷坩埚放在电炉上加热,在冒出大量油烟后,引燃圆锥体滤纸的引火芯,燃去其可燃物后
再将瓷坩埚放在800℃±25℃高温炉中灼烧10min,取出。冷却后,先用少量蒸馏水润湿,再用约
2mL盐酸溶液(5.1条)溶解灰分,再将溶液移人250mL锥形烧瓶中,加1滴孔雀石绿指示液(5.8条)
用氢氧化钠溶液(5.2条)中和,使溶液由蓝色变绿色直至无色
6.4加人约0.1g钙指示剂(5.7条)、约5mL氯化镁溶液(5.3条)和约0.5mL三乙醇胺溶液(5.6条),
然后用EDTA标准滴定溶液(5.5条)滴定至溶液由红色变为蓝色。
7计算
试样的钙含量X[%(m/m)]按下式计算:
c?V×0.04008
c?V×4,008
式中:c-一EDTA标准滴定溶液(5.5条)的实际浓度,mol/L;
-一滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液(5.5条)的体积,mL;
m一试样的质量,g
0.04008--与1.00 ml EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。
8精密度
重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差,不应大于下列数值。
钙含量,%(m/m)
重复性,%(m/m
≤
0.3
9报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果。
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口
本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。
本标准首次发布于1977年。