GB 10359-1989 油料饼粕含油量测定法.pdf

中华人民共和国国家标准
油料饼粕含油量测定法
GB10358-89
Determtnetion of oil content in oilseed residues
本标准参照采用國际标准ISO736-1977《油料饼粕乙醚浸出物测定》。
1主题内容与适用范
本标准规定了用无水乙議成石油醚测定油料饼柏含油量的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作
步聚以及结果计算。
本标准适用于油料饼粕含油量的定。
2引用标准
GB10358油料饼粕水分及挥发物测定法
GB10360油料饼粕取样法
3定义
油料饼粕含油量是指用乙醚或石油作溶剂进行提取所得提取物的总量。
方法原理
使用脂肪抽提器,用无水乙醚成石油藤作溶判,将油料饼柏中的乙藤可溶物抽提出来,除去溶剂即
得到油料饼粕的含油量
5试剂
5.1无水乙藤(HG3-1002,AR)
5.2石油(HG3-1003,AR,沸点30~60℃)
仪器
6.1粉碎机:能将油料饼粕粉碎,使试样全部通过孔径1.0mm筛,粉碎机应易于清洁,粉碎时不发
热,水分、挥发物和含油量无明显变化。
6.2小型磨机
6.2.1电动研磨机该仪器必须能够在短时间内将试样研成颗粒均匀且细度小于160μm,且易于镍
净至研磨容器中不留试样及油迹。
8.22如果没有电动碾机,可用研钵进行人工研磨。研培时可加人半勺石英砂助研,研磨至要的
细度。
8.3抽提仪器回流式抽提器。
6.4抽提套筒或所褶滤纸筒』无乙可溶物,筒的高度应超过抽提管的虹吸部分5m以上。折褶滤
纸筒折褶法见附录A(补充件)。
6.5电热憧温水浴:水温65~70℃。
6,.电烘箱:有鼓风装置,控温要求土2℃。
8.7干燥器:装有干燥剂。
中华人民共和国商业部198=-12-31批准
1989-09-01实施
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8.8天平:感量0.0001g和0.01g两种。
7取样
7.取样按GB10360的规定进行。
8操作步票
8.1试样准备
8.1.1样品处理:将油料饼柏粗碎后,在干净的粉碎机中粉碎,先用5~10g饼粕粉碎并弃去,以清
洁粉碎机,然后,将样品粉碎至全部通过1.0mm筛。
8.1.2称样:称取约4g试样于铝盒中,精确至0,01g。
8,1.3预干燥:将装有试样的铝盒放人约80℃的烘箱中烘30min以降低水分和挥发物含量至10%
(m/m)以下。
8.1.4试样碾磨:将预干燥并冷却后的试样全部移人碾磨机的容器内,加入乙謎至容器约三分之二
处,加盖并打开冷却水,碾磨2min。
8.1.5碾磨物的移人及研容器的清洗:将准备好的烧瓶和拙提管连接起来,把已墊好脱脂棉的抽
提套筒或滤纸筒放入抽提管中,再将容器内的碾离物通过玻璃漏斗,小心移人抽提套筒中,并用赫有
少量乙謎的脱脂棉擦洸容器内外及玻璃漏斗,直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后将
脱脂棉一并移入抽提套筒内,用一团脱盾棉塞在抽提套簡上部,压住试样。
8.2测定
8.2.准备烧瓶:将洗干净的烧瓶在103±2℃烘箱中烘1h,取出,置干燥器中冷却1h,称重,精
确至0.1mg。继续烘干,冷却,称重,直至两次称重的差不超过4mg
8.2.2抽提:将乙誌倾人烧瓶内约三分之一处,把装有抽提套筒的抽提管与烧瓶接好,装上冷管,
打开冷却水。然后,将其放在电热水浴上加热,使其回流速度至少毎秒3滴,约3~5mia回流一次,
抽提2h。
2.3烘干:抽提2h后,用长柄領子取出抽提套筒,然后回收乙,取下冷凝管和抽提管,将烧瓶
放在电热水浴上,加热除尽烧瓶中的溶剂。再用干净纱布将烧瓶外部擦净,放人103±2℃烘箱中烘20min
取出,置干燥器内,冷却h,称重,精确至0.1mg。再放入103℃烘箱中,烘10min,取出,同样冷
却1h,称重,直至两次称重的差不超过4mg
8.2.4测定次数:同一试样进行两次测定
8结果计算
8.1计算方法和公式
8.1.1含油量以试样的质量百分率或试样干物质的质量百分率表示。
按公式(1)或(2)计算:
含油量(湿基。%)
(m2-m1)
x100……………(1)
(m
2)
100
含油量(干基,%)=
(100-M)
式中:m0-一试样的质量,g
空瓶质量,g
m2干燥后抽提物与瓶的质量,g;
M一每百克试样中含水分克数,g。
同一分析者,同时测定或连续两次测定结果之差不超过0.2%,则取两次测定的算术平均值为测定
结果。如果两次测定结果之差超过0.2%,则另取二份试样进行测定。如测定结果仍超过0.2%,而前
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两次测定平均值与后二次测定平均之差不超过0.2%,则取四次测定的平均值作为测定结果。
结果精确至小数后一位
10说明
10.1测定棉籽饼粕的含油量时,由于棉酚的影响,不能用乙醚作为溶剂,必须改用石油醚(30~60℃
作为溶剂。
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