SHT 0193-1992 润滑油氧化安定性测定法(旋转氧弹法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0193~92
润滑油氧化安定性测定法
代替ZBE340?1-88
旋转氧弹法)
1主题内容与适用范围
本准规定了用旋转氧弹法测定润滑油的氧化安定性的方法
本标准适用于评定具有相同组成的(基础油和添加剂)新的和使用中汽轮机油的氧化安定性。也可
以用来评定含2,6-二叔丁基对甲酚的新矿物绝缘油,作为其氧化安定性的一种快速评定方法。试验结
梨用来检验含2,6-二叔丁基对甲酚或2,6-二叔丁基酚或含这两者的新矿物绝缘油,对每批油可作性能
连续控。
本标准不适用乎40℃时附度大于12mm2/s的含抗氧剂的绝缘油。
2引用标准
GB253煤油
S004橡胶工业用溶剂油
SFH0005油潹工业用溶剂油
方法概要
将试样、蒸馏水和铜催化剂线-起放到一个带盖的玻璃盛样器内,然后把它放逃装有压力表的氧
弹中。氧弹在室混下充入620kPa(6.2ba或Opsi)乐力的氧气,放入规定温度(绝缘油140℃;汽轮机
油150C)的油浴中。氧弹与水平面成30°角,以100r/anin的速度轴向旋转。当达到规定的压力降时;停
止:试验。记录试验时间,根据氧弾试验时间以分钟(min)表示,作为试样的氧化安定性
4仪器与材料
4.1仪器
4.1.1氧弹、玻瑞盤样器、压力表、试验油浴和附件见附录A。仪器装置示意图见图1
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
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0193-92
图1旋转氧弹试验仪器示意图
--液面;2一转动托架、100r/min3-绝热层;4一驱动装置
4.1.2温度计:水银温度计,100~150C,分度值为0.1C。
4.1-3架盘药物天平:最大称量为500g,感为0.5g
4.1.4移液管:5mL
4.1.5广口玻璃瓶:50~1000ml-,口径大于50mm
4.2材料
4.2.1铜丝:纯度99.9%,Cu2,直径1.50~1
4.2.2氧气:纯度99-5%
注意:高速喷射易燃烧。远离油和脂。
4.2.3秒纸或砂布:粒度100号
4.-2.4溶剂油;符合SH004或SH0005更求
4.2.5煤油:符合GB253的要求
注意:溶剂油、煤油易燃,蒸气有害,应远离热源、火花和明火。
4.2.6.硅訣润滑脂
4,2,7细纱手套。
5试剂
5.195%乙醇:化学纯。
2硝酸:化学纯
3磷酸:化学纯
5.4氢氧化钾:分析纯
注意:95%乙醇易燃,应远离热源、火花和明火。硝酸、磷酸和氢氧化钾有腐蚀性
6准备工作
6.110g/L.氢氧化钾乙洋溶液的配制将12g氢氧化钾溶解于1L95%乙醇中。
6.2硝酸-隣酸溶波的配制:将3份体积的硝酸与7份体积的酸混合。
6.3铜催化剂线阳的制备
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SHI/T0193-92
6.3.1在临使用前,用粒度100号砂纸或砂布把3m长的镧丝暦光,并用清洁、千燥的绸i把铜丝2上的
暦屑擦净。将此丝绕成外径为46~48mm,高为40~42mm的线西。用自来水、蒸馏水和95%乙醇
先,再用冷吹千。如放入干燥器中各用,则放置时间不得超过24h,否则需重新处理。对每一试样要
备一个新的式。
6-3.2另一种制备铜催化剂线的方法。在临使用前,把3m长的铜丝绕成外径为46~48mm,高为
10~42mm的线,放入装有硝酸-磷酸溶液的广口玻璃瓶中进行酸处理,直到丝露出新鲜金属表面
为止。取出线图,用自来水、蒸馏水和95%乙醇清洗,冷风吹于,也可放入干燥器中备用,但放置时间不
得超过24h,否则需重新处理。
注:用酸处理的镯催化剂线图制备好后,必须称重。如果质量比开始使用的质量减少了5%,则不能继续使用。催
化剂线図使用和称重时,均不能用手直接接触。处理后铜丝有麻坑、绣斑时,不能使用
6.4将试验油浴升温到所需的试验温度。绝缘油为140℃;汽轮机油为150℃
6-5将氧弹体、平盖、锁环、玻璃盛样器和聚四氟乙烯盖用自来水、蒸馏水和95%乙醇冲洗,冷风吹干。
注:氧弹清洗得不彻底,会对试強结果带来不良影响。
7试验步骤
7.1带上清洁的细纱手套,将制条好的铜催化剂线旋转装入玻璃盛样器中,加入50±0.5g试样。
用移逡管加入5mL蒸馏水
注:试样必须用擦?玻璃瓶装,并避光保存。
7-2用移波管向空氧弹体内加入5mL蒸馏水,然后把玻璃盛羊器滑进氧弹体中,盖上聚四氟乙烯
在“O”形密封関外层涂一层薄薄的硅润滑脂。将氧弹平盖(装有压力表)盖上,用手把锁环拧紧,上紧
仪表钟发条,装好记录纸(见图A4),填写好氧弹号、试样编号、试验温度和试验日期
注:在氧弹体内嬖豉璃盛器之间加水有助于传热。
7.3.打开针形門,用压力约为620kPa(6.2ba或90psi)的氧气缓慢冲洗两次,并放到常压,然后在室
温25℃下调节氧气调节,将压力调到620kPa(6.2ba或90psi)。如果室温不是25℃,而是
25土2C,则就相应増加或减少5kPa(0.05ba或0.7psi),以获得所需的初始压力。当氧弹充氧至所需
要的压力后,用手关紧阀门。如有必要可把整个氧弾(除压力表外)浸入水中试漏。试漏后的氧弾一定要
用于毛巾擦干和压缩空气或吹风机欧干,避免把水带到热的试验油浴中引起油的溅射。严格按方法要求
对同一试祥准备两个氧弹
7.4油浴达到所需要的试验温度后,关闭转动架。将准备好的氧弹插入转动架中,记录时间,再开动转
动架。控制温度波动在试验温度的土0.1℃以内。在氧弹放入后15nin内,氧弹压力上升到最高点并开
始稳定。同一试样试验的两个氧单的最高压力之差,不得大于35kPa(0.35ba或5.lpsi),否则试验无
效
7.5在整个试验中,要使氧弹完全浸没并且连而均匀的转动。要求转动速度为100上5r/min,任何可
感觉到的转速波动会导致错误的结果
7.6当试验压力从最高点下降175kPa(1.75ba或25.4psi)后,关闭转动架,记录时间,取下记录纸
立即取出氧弹,趁热放入煤油和溶剂油清洗槽中冼,然后用自来水冲洗、冷却。
7.7打开针形阀,放掉残气。打开氧弹,取出聚四乙烯盖和豉璃盛样器,观察试样和制催化剂线图
况并作记录。用溶剂湘済洗氧弹弾体、平盖和锁环,用95%乙辥冲洗氧管柄内部,并用清洁的压缩空
气或吹风机吹于。如果洗后氧弹管柄内部还有酸气味,则应该用10g/L氯氧化卻乙皞溶液清洗?然后
再用95%乙醇重复清洗直到没有酸气味为止
8精密度
在40~370min内,按下述规定来判断试验结果的可靠性(95%置信水平