JC-T 478.2-1992 建筑石灰试验方法 化学分析方法.pdf

中华人民共和国建材行业标准
建筑石灰试验方法
JC/T478.2-92
化学分析方法
1主题内容与近用范?
本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误
差
本标准近用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法,其他晶种石灰可参照使用。
2总则
2.1送检试样应具有代表性,数量不少于100g,装在廢口玻璃瓶中,瓶口密封。检验时,将试样混均以
四分法缩取25g;在玛瑙体内研细全部通过80gmn方孔筛用磁帙除鉄后,装入磨口瓶内供分析用。
2.2分析天平不放低于四级,最大称量200g,天平和砝码应定期进行检定。
2.3称取试样应准确至0.0002g,试剂用量与分析步骤严格按本标准规定进行
2.4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水,未注明浓度均为浓
酸和浓氨水。
2.5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正
2.6做试样分析时;必须同时儆烧失量的测定,容量分析应同时进行空白试验。
2.7分析前,试样应于100~105℃烘箱中千燥2h。
2.8各项分析结果百分含量的数值,应保留小数点后二位
3分析方法
3.1二氧化硅的测定
3.1.1瓠硅酸钾容量法
3.1.1.1方法提要
在有过量的氟,钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成硅酸钾(K2SiF)沉淀,经过滤、洗涤、中
和纸上的戏余酸后,加沸水使氟碓酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧
化納标准溶液进行滴定。
3.1.1.2试剂
8,硝酸(浓)
b.氯化钾(固体)
c.氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾放在塑料杯中,加50mL水溶解后,再加20mL硝酸,用
水稀释至100mL,加固体氯化钾至饱和,放置过夜,倾出上层清液;贮存于塑料瓶中备用
d.氯化钾-乙醇溶液(50g/L)1将5g氯化钾溶于50mL水中,用95%乙醇,稀至100mL混匀
e.酚欧指示剂乙醇溶液(10g/L):将1g酚酞溶于95%乙醇,并用95%乙醇稀释至100mL
f.氢氧化納标雅溶液(0.05mol/L)将10g氢氧化钠溶于5L水中,充分播匀,贮于塑料插中
家意筑材料エ业周1992-06-26批准
1993-02-01实施
JC/T478.292
标定方法:;准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾貴于400mL烧杯中,加入约150mL新意沸的冷水
用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),使其溶解,然后加入7~8滴酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L),以
氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录v。
氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式(1)计算:
mm×15.02X1000
……(1)
V×204.2
式中:Tso2一每毫升氢氧化钠标准溶波相当于二氧化硅的毫克数
mー苯二甲酸氢钾质量,g
V一氢氧化钠标准溶液的体积,mL
204.2-一苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g
15.02一二氧化硅的摩尔质量,g。
3.1.1.3分析步骤
准确称取试样约0.3000g,置于银坩場中,加入4g氢氧化钠盖上盖,并留有缝隙,于高温炉内升
温至600~650℃熔融20min取出冷却,用熟水将熔融物漫出,倒入塑料杯中,并洗净银坩螨,也倒入塑
料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL.氟化钾溶液(150g/L),冷却后加固体氯化钾;仔细搅拌至饱和
并有少量氯化钾析出。于冷水中静置15~20min,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉淀用氯化钾溶液(50gA
L)洗3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化钾乙醇溶液(50g/L)及
1mL酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L)。用(0.05mol/L)氢氧化钠标准溶液中和末洗净的酸,至溶液呈微
红色,然后加入200mL沸水(煮沸用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用(0.05mol/L)氢氧化钠标
准溶液滴定至微红色,计录V。
3.1.1.4结果计算
二氧化硅的百分含量(X1)按式(2)计算:
Tao XV
X
m×1000×100
m(2)
式中:7s0.一每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数
v一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
m-试样质量,g
3.1.2氯化铵重量法
3.1.2.1方法提要
试样加少量无水碳酸钠于铂坩埚内,放在高温下烧结。用盐酸分解。加固体氯化铵后,在沸水浴上
加热蒸发使硅酸凝聚,过沉淀,经高温灼烧恒盦,用氢氟酸处理后,再经髙温灼烧恒重,求得二氧化硅
的百分含量。
3.1.2.2试剂
氯化铵(圃体)
盐酸
c.盐酸(1+1)y'
d.盐酸(3+97)
e硝酸
f.氢氯酸
C/T478.2-92
g,硫酸(1+4)
h.焦碗酸钾(崮体)。
3.1.2.3分析步骤
准确称取试样约0.5000g,置于鉑金坩埚中,加入0.3g研细的无水碳酸钠,混匀,将铂坩埚放入
950~100℃高温炉内熔融10min,取出冷却。
将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中,加数滴水润湿,盖上表面皿从皿口滴加5mL盐酸(1+1)及
~3謫硝酸,待反应停止后,取下表面Ⅲ用平头玻璃橉压碎块状物,使试样充分分解,然后用胶头扫棒以
盐酸(3+97)擦洗坩埚内壁数次,溶液合并于蒸发皿中(总体积不超过20mL为宜)。将蒸发皿置于沸水
浴上,皿上放一璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至状后,加1g氯化铵,充分境拌,然后继续在沸水浴
上蒸发至近干(约15min)。取下蒸发皿,加20mL热盐酸(3+97),搅拌,使可溶性盐类溶解。以中速定
量滤纸过濃,用胶头扫棒以热盐酸(3+97〕擦洗玻璃樺及蒸发Ⅲ,并洗涤沉淀10~12次,滤液及洗液保
存在250mL容量瓶内。
在沉淀上加数滴硫酸(1+4),然后将沉淀及纸一并移入已恒重的铂金坩埚中,先在电炉上低温烤
干,再升高温度使濃纸充分灰化,再于950~1000℃的高温炉内灼烧40min,取出坩埚,置于干燥器内
冷却10~15min,称量,如此反复灼烧直至恒重,向坩埚内加数滴水润湿沉淀,再加3滴硫酸(1+4)和5
7mL氢氟酸,置于水浴上缓慢加热擰发,至开始逸出三氧化确白烟时取下坩埚、稍冷。再加2~3滴硫
酸(1十4)和3~5moL氢氟酸,继续加热挥发,至三氧化硫白烟完全逸尽。取下坩埚,放入950~1000c
高温炉内灼烧30min,取出稍冷,放在干燥器内冷却至室温、称量。如此反复灼烧直至恒重
坩埚内残渣加入0.5g焦酸钾,在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融,用热水和数滴盐酸(1+1)
溶出,并入分离二氧化硅后的滤液中,然后加水稀释至标线摇均,此液供测铁、铝、钙、镁用。
3.1.2.4结果计算
二氧化硅的百分含量(X2)按式(3)计算。
X.s2il122
100
式中:m一未经氢氟酸处理的沉淀和坩埚的质量,g
m2一经氢氟酸处理后的残渣和坩埚的质量,ga
试样质量
3.2铁、铝;钙、镁的测定
除用3.1.2.3试样溶液外,可按下列方法制试样溶液
3.2.1试样溶液制备
3.2.1.1方法提要
试样于银坩埚中,用氢氧化钠经高温熔融,用熟水浸岀熔块,放在300mL烧杯中,加盐酸分解,银
离子与氯离子在高浓度盐酸溶液中,生成络离子[AgC