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影响苯酚硫酸透过率测定的因素分析
陆兴(中沙(天津)石化有限公司,天津300270)
摘要:通过对苯酚加入不同纯度浓硫酸及浓硫酸加入的快
苯酚检出1. Omg/kg的异丙苯和4.1 Img/kg的二甲基苯并呋喃
慢测定苯酚硫酸透过率,还对不同纯度的苯酚及苯酚不结晶和(2-MBF)
结晶后加入进口高纯浓硫酸测定苯酚硫酸透过率,来分析影响
3次平行分析结果平均值95.4%
苯酚硫酸透过率的因素
4.4.3.2015.9.21苯酚装置馏出口的苯酚产品
关键词:苯酚;浓硫酸;硫酸透过卒
苯酚检出1.5mgkg的异丙苯和0.6mgkg的三二甲基苯并呋喃
中沙(天津)石化苯酚丙酮装置开车以来,苯酚产品的硫酸(2-MBF)。
透过率分析数据很难达到设计值≥95%的要求:曾请来专利商
3次平行分析结果平均值97.2%
UOP公司分析专家来现场指导,对操作细节进行严格要求,要
通过以上结果可以得出,苯酚纯度越高,杂质越少,测定的
求苯酚充分冷却结晶后再加入硫酸,另外还要求用圆形比色皿硫酸透过率的就越高
进行比色,但分析数据差別不大,仍然达不到指标要求,最后怀3.5可能影响苯酚硫酸透过率的杂质
疑可能是国产浓硫酸指标不合要求或苯酚质量存在影响的
高纯苯酚中的主要杂质有丙酮,异丙苯,异内又丙酮,二甲
杂质
基苯并呋喃(2-MBF),苯乙酮,丙酮醇,-甲基苯乙烯(AMS
1方法原理
等,通过在10ml苯酚样品中分别加入滴上述杂质来测定样品
苯酚和加入的浓硫酸起磺化反应,其中有些杂质会同苯酚硫酸透过率曲线及532mm硫酸透过率
反应生成有色物质,这些有色物质会影响苯酚在532nm的透光
从以上所测定样品硫酸透过率曲线及测定过程中显色反
率,苯酚的硫酸透过率是苯酚质量的一个重要分析项目,可以应来看,异内苯加入后颜色无变化,对苯酚硫酸透过率几乎没
用来检测苯酚中含有的生色团杂质。
影响;-甲基苯乙烯等(AMS)加入后,在苯酚的磺化反应中和
2仪器及试剂
苯酚生成淡黄色物质,对苯酚硫酸透过率的影响很小;丙酮和
紫外可见分光光度计: Lambda35PE公司;
苯乙酮加入后,在苯酚的磺化反应中和苯酚生成黄色物质,在
天平:XS204梅特勃
532mm有吸收,对苯酚硫酸透过率的有些影响;异丙叉丙酮,丙
国产浓硫酸:优级纯95-98%天津化学试剂五厂
酮醇和二甲基苯并呋喃(2-MBF)在苯酚的磺化反应中和苯酚
进口浓硫酸:分析纯95-97%默克公司。
生成红棕色物质,在532m有强烈吸收,对苯酚疏酸透过率的
3样品处理及分析数据
产生显著影响。
3.1浓硫酸纯度不同的影响
3.6苯酚是否结晶冷却的影响
加入国产浓硫酸的苯酚透光率曲线在600mm至532mm快
根据分析方法的要求,苯酚硫酸透过率测定要求苯酚结晶
速下降,透过率达到97.7%,而加入进口浓硫酸的苯酚透光率曲并充分冷却后再加入浓硫酸,现在改变这条件,取10ml融化样
线在600m9全532m缓慢下降,透过率只有856%,硫酸透过率品后,在融化状态下快速加入10ml进口浓硫酸,其它操作不变,
测定数据相差较大
测定其硫酸透过率。苯酚充分冷却结晶测得的硫酸透过率为
3.2浓硫酸浓度的影啊
98.2%,苯酚未充分冷却结晶测得的硫酸透过率为97.9%,故苯
分别测定进口浓碗酸和国产浓硫酸的浓度,发现国产浓硫酚的结晶冷却与否对样品的硫酸通过率影响不明显。
酸浓度达到97.81%,而进口浓硫酸浓度为96.27%,于是把国产4结论
浓硫酸稀释配置成96.32%浓度,再测定苯酚硫酸透过率,并同
酸纯度对苯酚硫酸透过率的影啊非常显著,是主要影
原来浓硫酸的测定数据进行对比。苯酚加入97.81%浓疏酸测啊因素,其影响不在于硫酸浓度,而在于其微量元素的含量。
得的硫酸透过率为85.6%,苯酚加入96.32%硫酸测得的硫酸透
2)硫酸加入快慢对苯酚硫酸透过率的影响不显著,不是主
过率为86.2%,故硫酸浓度对苯酚硫酸透过率有些影响但不要影响因素
显著。
(3)苯酚纯度对苯酚硫酸透过率的影响非常显著,是主要影
3.3硫酸加入速度的影响
响因素。
根据分析方法的要求,苯酚硫酸透过率测定在加入浓硫酸
(4)苯酚中杂质异内叉内,丙酮醇和甲基苯并呋喃(2
未作特別要求,操作中量10ml浓硫酸后,次性加入结品冷却MBF)等对苯酚硫酸透过率的影响显著,代表着烯酮,醇和呋
的苯酚中,为了验证浓硫酸加入快慢的影响,在加入浓硫酸时喃类化合物对苯酚酸透过率有显著影响。
改变条件,改为一滴一滴缓慢加入,其它测定条件不变。浓硫
5)苯酚是否结晶后再加入硫酸对苯酚硫酸透过率的影响
酸慢速加入测得的透过率为97.7%,正常加入速度測得的透过不显著,不是主要影响因索
率为97.8%
参考文献:
3.4苯酚纯度的影响
]1《高纯度苯酚的硫酸脱色试验》. SUNOCO公司
4.4.12015.8.19苯酚装置馏出口的苯酚产品
2]《化验中心分析操作规程》中沙(天津)石化有限公司
苯酚几乎检不出任何杂质,异丙苯和:甲基苯并呋喃(
31《大学有机化学基础》.荣国斌、.华东理工大学出版社
MBF)报告值为0。
4判《 SUNOCO UOP PHENOL PROCESS》UOP公司
3次半行分析结果平均值98.2%
5]《 PHENOT. UNIT WTTH MSHP》.UOP公司
4.4.2.2015.9.16苯酚装置馏出口的苯酚产品
1951化置2016年7月