高效液相色谱法测定烟草薄片涂布液中苯甲酸含量的不确定度评价.pdf

第29卷第5期
食品与生物技术学报
Vol 29 No 5
2010年9月
Journal of Food Science and Biotechnology
Sept 2010
文章编号:1673-1689(2010)05-0726-04
高效液相色谐法测定烟草薄片涂布液中
苯甲酸含量的不确定度评价
白晓莉,牟定荣,董伟,粪荣岗
红塔烟草(集团)有限责任公司,云南玉溪653100)
摘要:对高效液相色谱法測定烟草薄涂布液片中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。建立数
学模型,分析不确定度来源。
关键词:高效液相色谱法;烟草薄片涂布液;苯甲酸;不确定度
中图分类号:TS47
文献标识码:A
Measurement Uncertainty in the Determination of Benzoic Acid
in Reconstituted Tobacco Sheet with HPLC
BAI Xiao-li, MOU Ding-rong, DONG Wei, GONG Rong-gang
(Hongta Tobacco (Group) Corporation, Yuxi 653100, China)
Abstract: This manuscript study the measurement uncertainty during the determination of benzoic
acid in the reconstituted tobacco sheets by high performance liquid chromatography(HPLC). For
this, a mathematic model was established and the source of the uncertainty was analyzed. Each
components of uncertainty was estimated by analyzing the various variable parameters among the
procedures, the combined uncertainty was then finally determined by synthesizing the
uncertainties of various component variables. The results showed the mathematic model was
reasonable and reliable
Key words: HPLC, Size for reconstituted tobacco sheet, Benzoic acid, Uncertainty
防腐剂是抑制物质腐败的药剂,即对以腐败物甲酸钠对人体血压、心脏、肾功能也会产生一定的
质为代谢底物的微生物的生长具有持续的抑制作不良影响们,还可能发生有代谢性酸中毒、惊厥和
用。在烟草薄片生产过程中,常添加我国规定使用气喘等病症2,。
的防腐剂如苯甲酸等来抑制微生物的生长和繁殖,
有关苯甲酸的测定方法主要有薄层色谱法、分
以延长其保存时间。苯甲酸在体内无蓄积作用,曾光光度法、液相色谱法、气相色谱法等。高效液
被认为是相对安全的防腐剂。但过量摄入防腐剂相色谱法已广泛用于其定量检测,为了符合中国实
会对人体产生一定的毒性,如过量摄入苯甲酸和苯验室国家认可委员会(CNAL认可规则CNAL/
甲酸钠,会影响肝脏酶对脂肪酸的作用。另外,苯AR11:2002测量不确定度政策?和为了在测量数
收稿日期:2009-09-11
基金项目:云南中烟工业公司项目。
作者简介:白晓莉(1978-),女,陕西清润人,工程师,主要从事烟草化学研究。Email:baixiaolio@hongta.com
万方数据
第5期
白晓莉等:高效液相色谐法冽定烟草薄片涂布液中苯甲酸含量的不确定度评价
据的处理、测量结果的表达和测量结果质量评定等
1)标样溶液浓度引起的合成相对标准不确定
方面与国际接轨,根据JF1059-1999《测量不确定度主要包括:标准物质引人的不确定度;称量产
度评定与表示》?,参考了有关食品中苯甲酸的测生的不确定度;标准工作液配制过程量器校准产生
定方法标准及相关文献,对高效液相色谱法测的不确定度;标准工作液配制过程温度变化产生的
定烟草薄片涂布液中苯甲酸的测量不确定度进行不确定度。
了测量和评定。
2)标样和样品重复进样引起的相对标准不确
定度
1材料与方法
3)样品处理后的总体积V的标准不确定度
1测量方法
主要包括:容量瓶校准的不确定度;温度变化产生
1.1仪器与试药
的不确定度。
天津市康科德科技有限公司产品;乙酸铵(分析令4)试样均匀性和处理操作过程产生的不确定
Aglient1100高效液相色谱仪;甲醇(色谱纯):
纯):天津市化学试剂二厂产品。
标准不确定度分量的评定
2色谱条件
色谱柱: Diamonsil C18(250mmX4.6mm,
根据标准不确定度来源分别进行不确定度的
5pm);流动相:V(甲醇)?V(0.02mol/L乙酸铵溶评定
液)=5:95;流量:1.0mL/min;检测波长:230mm;4.标样溶液浓度引起的合成相对标准不确定度
进样量:10L。
U(Co)
1.3溶液的配制
4.1.1标准物质含量引起的相对标准不确定度U
对照品溶液的配制:精确称取苯甲酸对照品(P)标样含量的允差极值AP为土0.03%,按均匀
26.0mg,加碳酸氢钠溶液(20g/L)5mL,充分溶分布转化
解,分别置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇
U(P)?
0.0003
=0.00017(2)
匀,经0.45gm微孔滤膜过滤后进样分析。
样品溶液的配制:精确量取液态草薄片涂布4.1.2样品称量引起的相对标准不确定度U(W)
液1mL,分别置10mL容量瓶中,加水稀释至刻
1)电子天平校准不确定度U(W)1天平校准
度,摇匀,经0.45pm微孔滤膜过滤后进样分析。
的允许误差极值为△W为士0.0001g,按正态分
布,取置信概率k=2,则
2数学模型
U(W)1=
△W_0.000
0.0000
样品中苯甲酸含量测定采用外标法,公式为:
2)样品称量变动性U(W2对约10mg的样
X
X Co
品重复测量10次,标准偏差S=0.014mg,自由度
为9,则
式中X为样品中苯甲酸的质量浓度
Ax为
U(W)2=S/9=0.000005
样品中苯甲酸的峰面积;A。为标样中苯甲酸的峰
3)标准物质的称样量为26.1mg,按照不确定度计
面积;C。为标样中苯甲酸的质量浓度,mg/mL。
√U(W)+U(W)
经过对上面公式的分析,样品含量测定的不确算公式U(W
0261
=0,0019
定度主要由C。、A、A(重复进样所得)等3个分量4.1.3配置100mL标样溶液引起的相对标准不
所引入的不确定度所组成。
确定度U(V)
3不确定度来源
1)100mL单标线容量瓶引起的不确定度U
(V),A级100mL单标线容