LYT 1985-2011 防腐木材和人造板中五氯苯酚含量的测定方法.pdf

ICS79.060
B70
中华人民共和国林业行业标准
LY/T1985-2011
防腐木材和人造板中五氯苯酚含量的
测定方法
Quantitative determination of pentachlorophenol in
antiseptic wood and wood-based panels
2011-06-10发布
2011-07-01实施
国家林业局发布
Y/T1985~-2011
前言
本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准修改采用欧洲标准CEN/TR14823:2003《木材与木质产品的耐久性木材中五氯苯酚的测
定气相色谱法》
本标准与CEN/TR14823:2003相比,主要技术变化如下
修改了引用标准(本标准的第2章,CEN/TR14823:2003的条款2);
修改了标准曲线相关系数(本标准的4.4.2,CEN/TR14823:2003的条款11.1)
本标准由全国人造板标准化技术委员会(SAC/TC198)提出并归ロ。
本标准负责起草单位:中南林业科技大学。
本标准参加起草单位:中国林业科学研究院湖南分院、广东省惠州市林业科学研究所、北华大学、溯
南福湘木业有限责任公司、吉林市北华木制品厂。
本标准主要起草人:曾利、范友华、牛小植、胡云楚、吴永辉、牛笑一、周纪刚、徐剑莹、谭丽娟。
Y/T1985--2011
防腐木材和人造板中五氯苯酚含量的
测定方法
范
本标准规定了五氯苯酚处理的木材和人造板中五氯苯酚含量气相色谱法测定的术语和定义、试验
方法、结果计算和表示方法、检验报告。
本标准适用于五氯苯酚处理的木材和人造板中五氯苯酚含量气相色谱法的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
CB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(1SO3696:1987,MOD
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
木材防腐剂 wood preservative
增强木材抵抗菌腐、虫害、海生钻孔动物侵蚀和火灾、风化、化学损害等破坏因素作用的化学药剂。
主要有焦油类、有机溶剂型、水载型等三大类。
木材防腐处理 wood preservative treatment
用木材防腐剂对木材和人造板进行处理,以提高其抵抗腐朽菌、虫害海生钻孔动物侵蚀等危害的
能力。
五氯苯酚 pentachlorophenol
分子式C3Cl5OH,薄片或结晶状物体,有特臭,溶于水时生成有腐蚀性的盐酸气;工业品为灰黑色
粉末或片状固体,熔点187℃~189℃,沸点310℃,不溶于水,溶于大多数有机溶剂,用作除草剂,也用
于木材防腐、防治木腐菌等。
4试验方法
4.1原理
防腐处理的木材用甲醇萃取出五氯苯酚,在碳酸钾溶液中进行乙酰化反应,五氯苯酚乙酰化術生物
用正己烷萃取,通过带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。内标法定量。
LY/T1985-~2011
4.2仪器
4.2.1分析天平:精确至0.1mg
4.2.2超声波发生器:工作频率40kHz,恒温40℃。
4.2.3马弗炉:5℃~1200℃。
4.2.4分液漏斗:150mL。
4.2.5移液管:1mL、10mL(或20mL)。
4.2.6微量注射器:25L,100pL,500gL
4.2.7容量瓶:10mL,25mL和50mL。
4.2.8锥形瓶:100mL。
4.2.9气相色谱:配有电子捕获检测器(ECD)。
4.2.10色谱柱:毛细管柱,填料极性:DB1,DB2,DB17或相当者,填料厚度0.254m~0.33pm;长
20m~30m,内径0.2mm~0.32mm。
4.3试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯
3.1乙酸。
4.3.2正已烷:色谱纯。
4.3.3甲醇。
4.3.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后贮存于干燥器中
4.3.5碳酸钾。
4.3.6碳酸钾溶液:0.1mol/L.水溶液,称13.8g无水碳酸钾溶解于蒸馏水中,并定容至1L
4.3.7五氯苯酚( pentachlorophenol,PCP)标准试剂:纯度大于等于99%
4.3.8内标物:2,4,6-三溴苯酚(2,4,6- - tribromophenol,TBP)标准试剂,纯度大于等于99%
4.3.9石英砂:盐酸处理后900℃灼烧至对方法不产生干扰。
4.4标港曲线的绘制
4.4.1标准工作液的制备
4.4.1.1标准储备液的配制
分别称取12.50mg五氯苯酚和三溴苯酚(精确到0.1mg),用甲醇溶液定容至25mL。
4.1.2工作溶液的制备
用移液管吸取10mL的五氯苯酚溶液(4.4.1.1)到100mL的容量瓶中,并用甲醇定容至刻度,使
得容量瓶中五氯苯酚的浓度为50g/nL。用相同方法配制出浓度为50g/mL的三溴苯酚工作溶液
4.4.1.3校正溶液
取6个锥形瓶,分别加入(5.0士0.1)g纯净的石英砂,再分别移人0ルL、25ルL、50pL、100gL、
250L、500pL的五氯苯酚工作溶液(4.4.1.2)。向以上六瓶中分别加人250pL三溴苯酚内标液
(4.4.1.2)