GBT 30929-2014 化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T30929~-2014
化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚
五氯萃酚和硫氯酚的测定
高效液相色谱法
Determination of banned 2, 4, 6-trichlorophenol, pentachlorophenol and
bithionol in cosmetics-high performance liq uid chromato raphy
2013-07-08发布
2014-11-01实施
中国国家标准化管理奏员会布
GB/T30929-~-2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归ロ。
本标稚起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院(国家化妆品质量监督检验中心)、苏州质量检测
科学研究院、上海市日用化学工业研究所、国家环保产品质量监督检验中心、山东省产品质量监督检验
研窕院。
本标准主要起草人:卢剑、武中平、车文军、张征、张晓强、耿宁,王莉、沈敏、杜瑾、刘艳明、张岩
胡梅、邹洁、钱凯、曲梅、杨洋、薛彦军。
GB/T30929--2014
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分
添加到化牧品中。如果技术上无法避免禁用物质带入化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品卫生规
范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的、可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
B/T30929-2014
化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、
五氯苯酚和硫氯酚的測定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和碗氯酚會量的高效液相色谱定方法
本标准适用于膏霜、乳液、液体类化收品中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含景的测定。
本标准的检出限和定量限:2,4,6-三氯苯酚的检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg;五氯苯酚
的检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg;硫氯酚的检出限为.8mg/kg,定量限为2.5mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
以甲醇为溶剂,超声提取、离心,经0,45pm的有机滤膜过滤,用配有二极管阵列检测器的高效液相
色谱仪检测,外标法定量,液相色谱串联质谱确认。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分折纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙腈:色谐纯
4.3乙酸铵。
4.4乙酸
4.5微孔滤膜:0.45g加,有机相。
4.6标准品:2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分
子质量及结构式参见附录A,纯度不小于98%。
4.7标准储备液:准确称取适量标准品(4.6)于50mL容量瓶中,用甲醇(4.1)分別溶解并定容至刻度,
配制成浓度为1mg/nL的标准储备液,于4℃避光保存,可使用3个月。
4.8标准工作溶液:用甲醇(4.1)将上述标准情备液(4.7の分別配成一系列浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、
2.0mg/L、5.0mg/L、I0mg/L、25mg/L的混合标准工作溶液,现配现用
5仪和设备
5.1高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器。
GB/T30929~2014
5.2分析天平;感量为0.0001g和0.01g。
5.3离心机:转速不低于6000r/min。
5.4超声波清洗器
5,5涡旋混合器。
5.6具褰比色管:10mL。
6定步豪
6.1试样制备
称取化收品试样约0.5g(精确至0.1mg)于10mL具塞比色管中,加入约8mL甲醇,分散均匀后
在超声波清洗器中超声提取20min,冷却至室温,加甲醇定容至刻度。取部分溶液放入离心管中,在离
心机上于6000r/min离心10min,上清液经0.45gm有机澽膜过港,液供测定用
注:如离心后难以获得上清液可加适景氯化钠被乳。
6.2测定
6.2.液相色谱条件
液相色谱测定参考条件如下
a)色谱柱:C2e柱,250mm×4.6mm(i.d.)〉,52m,或相当者
b)流动相:甲醇-乙康-5mmol/L乙酸铵水溶液(pH3.5),梯度洗脱,梯度洗脱条件见表
c)流速:1,0mL/miny
d)柱温:30℃;
e)进样量:10gL
f)捡测波长:300nm。
寝1度洗脱条件
时间/min
5mmol/L乙酸铵水溶液
甲厚/%
pH3.5)/%
乙腑/%
0.0
1.0
30
12.0
10
170
18.0
30
23,0
30
10
6.2.2棕准工作曲线绘制
分别吸取10pL标准工作溶液(4.8)注人高效液相色谱仪,按色谱条件(6,2,1)进行测定,以色谱峰
的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。标准物质液相色谱图参见
附录B。