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工艺控制
乙酰乙酸乙酯法合成脱氢乙酸
张宁宁(安阳师范学院人文管理学院,河南安阳45500
摘要:本文采用乙酰乙酸乙酯合成法对脱氢乙酸的合成进对粗品进行精制,烘干后分析。用紫外法测产物产率,需注意
行研究探讨,确定本实验的反应方案,研究讨论了影响反应产事项:
率的主要因素,确定了反应的最佳条件:催化剂选用 NAHCO3,
a此反应是放热反应,在开始升温之前开始境拌,使反应物
最佳用量为00016g/100ml乙酸乙酰乙酯,最佳反应温度为与催化剂均匀混合
175℃,最佳反应时间为7h,产品产率可达51.2%
b温度高会加快反应速度但也会导致发生多聚反应,生成
关键词:脱乙酸;合成;乙酰乙酸乙酯
棕色物质,影响产品产率和纯度。所以反应温度对合成脱氢乙
脱氢乙酸(DHA, Dehydroacetic),别名二乙酰基乙酰乙酸,酸起着很重要的作用,良好的控温系统是决定实验成败的关键
固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无嗅、无味、熔点108-110℃,沸因素。
点270℃,是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有
c催化剂的多少也是影响脱氢乙酸制备的主要因素。催化
定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。目前我国食品剂用量少,碱性弱则反应速度慢,反应不完全;当碱性太强或碱
防腐剂种类很少,种类和质量都满足不了我国食品工业的需的用量较大时,会发生一些副反应,使脱氢乙酸的产率降低们
要
1.3反应装置
脱氢乙酸的工业生产常用的制法主要有两种:(1)由双乙
温度计
电搅拌
烯酮在催化剂存在下的惰性溶剂中发生二聚反应制得。(2)由
乙酰乙酸乙酯在碳酸氢钠作用下制得。
冷却水出口
乙酰乙酸乙酯在碳酸氢钠作用下反应的方程式为:
气保护
O
NAHCO:, N
210
HC
冷却水入口
在乙酰乙酸乙酯法中,在碱性条件下,乙酰乙酸乙酯发生
双分子缩合反应,为了避免氧化反应,提高产率,反应需在氮气
电热套
的保护下进行。催化剂选用 NAHCO+NaCO(质量比为1:
碱性太强不利于脱氢乙酸的合成
图2.4反应装置图
反应温度的高低和催化剂用量的多少等都会对产率产生1.4结果讨论
重大的影响,该课题组整个反应过程在纯化过的氮气的保护
1.4.1反应时间的影响
下,催化剂分别用不同量的 NAHCO?进行反应,严格控制反应温
反应温度选定180℃,乙酰乙酸乙酯:37.5mn,催化剂为
度,外温为194-212℃,内温168-179℃,顶温65-76℃,反应 NAHCO.用量为0.0400g,设定反应时间为4h、5h、6h、7h、8h,不
4-8h,脱氢乙酸收率48.8-58.9%
同时间下所得收率如图4-1所示:
1脱気乙酸的合成
时间对反应产率的形响
1.1主要试剤剂和主要似器
乙酰乙酸乙酯(天津市津宇精细化工厂)碳酸氢钠(天津
10
市福晨化学试剂厂);乙醇(天津市华东试剂厂)脱氢乙酸(北8
主要仪器:ZNHW电加热套(河南豫年仪器有限公司),D-6
京国华化学试剂厂)。其中,乙醇和脱氢乙酸为分析纯。
7401型定时电动搅拌器(武汉精华科技仪器有限公司)四刺刺4
形分馏柱(郑州市玻璃厂),250ml四ロ瓶(郑州市玻璃厂)温度2
计(郑州博洋仪器仪表有限公司);回流装置(郑州市玻璃厂)
1.2合成方法
在附有搅拌器、温度计、刺形分馏柱的250ml四口烧瓶中
反应时间/h
加入乙酰乙酸乙酯37.5ml,再加入催化剂适量,采用加热套加
图2-4-1时间对反应的影响
热。逐渐升温,调节并控制反应在指定的温度下进行反应。在
由图表可知,反应时间对收率有很大的影响,7h为反应最
反应的过程中需不断通入気气加以保护,乙醇收集到约25ml佳时长。
左右的时候结束反应。然后对产物进行分离,用乙醇重结晶法
1.4.2反应温度的影响
218化x看2015年9月
万方数据
工艺控制
反应时间设定为7h,乙酰乙酸乙酯:37.5ml,催化剂为
反应温度选定175℃,乙酰乙酸乙酯:37.5ml,反应时间为
aHCO用量为00400g,设定反应温度为150℃、160℃、170℃、h,催化剂量为0.0030、0000.0100.0.0200.0400、不同配比
175℃、180℃、,200℃,所得收率如图4-2所示:
下所得收率如图4-3所示。
温度对反应产率的影响
由表可知,催化剂用量对产率影响较大,催化剂用量为
0060g时,产率最高
兰6
2结语
以乙酰乙酸乙酯为原料,选用 NAHCO为催化剂,反应的最
2
佳条件是每100ml反应物催化剂用量为0.016g,反应温度为
140150160170180
175℃,反应时间为h,产率为70.2%。
反应温度/℃C
参考文献;
图2-4-2温度对反应的影响
[]李星脱氢乙酸合成条件的优化及提纯方法的改进.[D
由图表可知,反应温度对收率的影响较大,温度低反应速南京:南京工业大学.2004,5
度较慢,温度太高,加剧了多聚物的生成,反应温度以175℃为
[习]郑京.脱氢乙酸合成条件的优化.盐城技师学院生化系
最佳。
2007,12
1.4.3反应催化剂用量多少的影响
[3]彭武后.化学世界,1983,24(5):137-13
化用量对反应产率的响
「4何丹丹(指导老师宋成盈).固体碱催化合成脱氢乙酸,郑
州大学硕士论文,2012-4-1
作者简介:张宁宁(1986-),女河南省安阳市学历:本科职称:
10
助教研究方向:化学、化工。
00.010.020.030.040.05
化剂用量/
图2-4-3催化剂对反应的影响
(上接第217歹)
转载机、液压支架、采煤机、可伸缩式输送机等配套的设备。4结语
使用该生产方式,能够有效的提高采煤机的剖煤量,还可以尽
综上所述,在进行煤矿的开采过程中,综合机械化的采煤
量减少采煤过程中端头工作的工序,还有斜切煤层的次数,
工艺已经被广泛应用在煤矿企业中,并且企业为了能够更好的
定程度上提高了开采煤矿的效率。与此同时,在实际的媒矿开实现现代化的矿井开采,同样会采取先进的开采工艺与技术,
采过程中,需要清楚的掌握煤矿的地质条件、工作面的推进增所以,综合机械化的采煤技术具有良好的发展前景与巨大的发
加长度以及可伸缩式运输机的伸缩长度,此外还有回采巷道的展空间。要想实现煤矿矿井的高效高产,就必须要积极的提高
长度,进而对采煤机割煤的深度进行科学合理的控制,不断提煤矿综合机械化的采煤产量,也只有这样,才能够真正的实现
高单刀的采煤量,对端头的作业工序进行有效的控制,并提高机械化的煤矿开采,同时促进矿井集中化的生产,不断的提高
配套设备的工作效率,最终确保所有的机械设备可以实现同步煤矿开采行业的社会效益与经济效益。
沙性的工作,并达到最佳的工作效率。在完成采嫌量的基础参考文献:
32短壁综合机械化开采
[l姚金刚,赵超.煤矿综合机械化采煤工艺探析.科技信
短壁综合机械化开采与长臂综合机械化开采进行比较,两
息,2010,02(23):1215.
王晓