QB 2021-1994 工业溴.pdf

QB
中华人民共和国行业标准
QB2021--94
工业溴
1994-10-26发布
1995-06-01实施
中国轻工总会发布
中华人民共和国行业标准
QB2021-94
工业溴
1主题内容与适用范围
本标准规定了工业溴的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运
输、贮存
本标准适用于从海水、地下囱水和盐化工综合利用后的母液中,以氯取代法制得的工
业用溴。
2引用标准
B8618制盐工业主要产品取样方法
GB6682实验室用水规格
3产品分类
分子式:Brn
分子量:159.81(按1991年原子量)
技术要求
4.1感官指标
工业溴为褐色液体,具有刺激性恶臭味。
4.2化学指标
工业溴化学指标应符合表1的规定。
表
指
标
项目名称
级
级
级
溴(Br2)%≥
9.7
99.0
98.5
氯(Cl2)%≤
0.05
0.15
0.25
不挥发物%≤
0.05
0.10
0.15
5试验方法
本标准所用的化学试剂应在分析纯以上。实验室用水应符合CB682中三级水的规格
1溴(Br2)含量的测定
5.1.1原理
中国轻工总会194-10-26批准
1995-06一01实施
QB2021--94
工业溴中所含游离溴和氯,用过量的碘化钾与之反应,释出的碘用硫代硫酸钠标崔溶
液滴定,测得溴氯总量,由总量中扣除氯量即得溴含量。反应式如下。
Br2 +2 KI=2KBR+I>
Ch+2 KI=2KCI+I2
I2+2]=2NAI Na2 Ss; O
1.2试剂和溶液
5.1.2.1碘化钾(GB1272)溶液(385g/1-)
称取38.5g碘化钾,溶于100ml水中
1.2.2盐酸(GB622)溶液ψ(IHC1)20%
量取504ml盐酸,加水稀释至1L。
5.12.3硫代硫酸钠(GB637)标准溶液e(Na2S2O2)=0.1mo/L
配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2()3?SH2O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1L水
中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滅备用。
标定:称取于120℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂3.6g,准确至0.lmg,加水溶解,移入
1000m!容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。吸取此溶液20.00ml于250ml碘量瓶中,加1g碘化
钾,溶解后加20%盐酸2ml,置暗处5min,加65ml水,以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色
时,加5g/L淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色恰好消的为止。同时做空白试验。
按(1)式计算
v C
C(Na2s203)=VI-V
式中:c(Na2S-O3)一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V1碗代硫酸钠标准溶液用量,
V2一空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
C1碘酸钾标准溶液的浓度,mol/L
V一一碘酸钾标准溶液用量,m
5.1.2.4淀粉(HGB3095)指示液(5g/I.)
称取0.5g淀粉,加少量水调成糊状,倾入100ml沸水,搅拌后再煮沸30s,冷却备用(用
时新配)
3.试验仪器
5.1.3.1酸式滴定管:25ml棕色(预先经过校正)。
3.2碘量瓶:250nl。
5.1.3.3容量瓶:50ml(预先经过校正)。
5.1.4分析步骤
取外壁干燥洁净的50ml容量瓶,加入385g/L碘化钾溶液15ml,待至室温准确称其重
量,称准至0.1mg。用刻度吸管吸取数滴(约0.7~0.8g或0.22~0,.25ml)工业溴样,放入
容量瓶中,立即盖上瓶塞摇匀,放置30~40min,待溶液达到室温再准确称量,加水稀释至刻
度,充分摇匀。吸取10.00ml于250ml碘量瓶中,用c(Na2S)2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标
准溶液滴定至浅黄色,加5g/L淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色怡好消失为止。由消耗硫
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代硫酸钠标准溶液毫升数,计算工业溴样中以溴表示的总卤量,减去氯相当的溴量,即得溴
含量。溴(Br2)含量按(2)式计算。
溴(Br2)%=?V×79.90×
100-2.254A…………(2)
WX1000
式中:c一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V一硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
79.90一一溴的摩尔质量,g/mol;
W-一称取溴样的质量,g;
氯换算为溴的系数
A一溴样中氯(Cl2)的含量,%
5.2氯(Cl2)含量的测定
5.2.1原理
溴样中的氯(Cl2)在强酸性溶液中被过氧化氢还原成氯离子,溴纶加热逸出分离,二
苯偶氮碳酰肼为指示剂,硝酸汞标准溶液滴定,计算氯含量。
5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1硝酸(GB626)溶液:ψ(HNO3)=46%
ψ(HNO3)=0.23%
取逐去二氧化氮的硝酸633ml,加水稀释至1L,摇匀,此溶液为46%。再取该溶液
2.5ml,加水稀释至500ml,即为0.23%。
5.2.2.2氢氧化钠(GB629)溶液。(c(NaOH)=5mol/L
虹吸贮于塑料瓶中饱和氢氧化钠溶液上层清液130ml,用不含二氧化碳水稀释至500mlo
5.2.2.3过氧化氢(GB6684)溶液(H2O2)=15%
5.2.2.4二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L)
称取二苯偶氮碳酰肼0.50g溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml
5.2.2.5溴酚蓝(HGB3389)指示液(0.5g/L)
称取0.050g溴酚蓝,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mlo
5.2.2.6銀化钠(GB1253)标准溶液c(NaCl)=0.02mol/L
称取1.2g经.500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,准确至0.1mg,加不溶解,移入100oml
容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。
5.2.2.7硝酸汞标准溶液c(1/2Hg(NO2)2)=0.02mol/L
配制:称取17.1g硝酸汞「Hg(NO)2H1(O于烧杯中,加2.0ml硝酸,加水溶解后稀释至
IL贮于棕色瓶内,溶液为0.1mol/I。取此溶液稀释5倍即得C(1/2Hg(NO3)2)=0.02moM/L
标准溶液。
标定:吸取10.00ul(NaCL)=0.,02ml/L标准溶液于烧杯中,加0.5g/L溴酚蓝指示液
4滴,滴加0.23%硝酸溶液至蓝色消失,再过量0.5m,加5g/L二苯偶氮碳酰肼指示液10滴,
用c(1/2Hg(NO3)2)=0.02ml/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。同时做空白试验。
按(3)式计算
c[1/2HG(NO
3一