聚乙二醇双子表面活性剂合成与评价.pdf

第45卷第12期
开发
Vol45 No12
2016年12月
Technology & Development of Chemical Industry
Dec.2016
聚乙二醇双子表面活性剂合成与评价
胡明伟,钟万有
(克拉玛依市科力节能环保技术有限公司,新克拉玛依834000
摘要:本文以二乙醇胺、溴代十二烷为原料合成NN-二羟乙基十二烷基叔胺中间体,然后将NN-二羟乙基十
烷基叔胺与聚乙二醇进一步反应合成聚乙二醇双子表面活性剂,得到一种既能降低表面张力,又能增加水相流动黏
度的新型双子表面活性剂。通过红外光谱、热分析和产品性能评价,证实合成产物为季铵盐阳离子双子表面活性剂
聚乙二醇双子表面活性剂表面张力≤24mN?m,临界胶東浓度(cme)≤5x103ml?L。室内驱油实验表明,采
收率提高19%以上。
关键词:仪子表而活性剂;合成;聚乙二停;驱油效率
中图分类号:TQ423
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2016)12-0011-03
20世纪90年代以来,随着表面活性剂驱、二元、溶剂,无水碳酸钠为東缚剂(除去溴化氢)进行叔胺
元复合驱技术的逐步推广用,表面活性剂的重化反成。在装有温度计的三口瓶中,加入8mI.二乙
要性越发凸显。经过多年的研究,形成了抗盐、抗钙、胺(0.015mol),碳胶钠1lg(0.lmol),30ml.无水
抗温等性能各异的表面活性剂。但是如今的表面活乙醇,在75℃水浴中,缓慢滴加溴代十二烷12.4m
生剂普遍只有降低表面和界面张力的单一特性,开(0.01ml),恒温磁力搅拌4h,溶液为浅黄色。用旋
采成本较高。为了増加表面活性剂的性能,进一步转蒸发仪蒸去溶剂,然后加入一定量的蒸馏水,而后
降低应用成本,我们以二乙醇胺、溴代十二烷为原再向上述溶液中加入适量的氯仿,反复萃取洗涤多
料,高分子材料为连接基,合成了多功能聚乙二醇双次。取出下层溶液,旋出氯仿得到黄色的液体。经
子表面活性剂川
计算产率约为95%
1实验
C H3(CH), Br
1.1试剂和仪器
CILCILOII
试剂:无水乙醇(AR),溴代十二烷(AR),乙酸
CHCH,OH
乙(AR),聚乙二醇(AR),二乙醇胺(AR),对甲基
+IIBR
乙醇
苯磺酰氯(AR),碳酸钠(AR),氢氧化钠(AR),浓盐
CH2CH2OH
酸(AR)等。
1.2.2聚乙二醇双子表而活性剂的合成
仪器:集热式磁力搅拌器(DF-101s),循环水多
以二经乙基长链叔胺、聚乙二醇为原料,浓盐酸
用真空泵(SH-3),旋转蒸发仪(RE-52854),数显为催化剂,合成阳离子双子(Cemi)表面活性剂
恒温水浴锅(HH),电热鼓风干燥箱(He-3b),差热向250nL=.口瓶中加入一定量的乙醇和聚乙二醇
分析仪(STA409PC)等。
0.02mol,在75℃下磁力搅拌,待聚乙二醇溶解之后
1.2合成
缓慢滴加7、5mL浓盐酸。滴加完15min之后,开始
1.1』NN二羚乙基十二烷基扱胶的合成(中问体ノパっ。変慢滴加10.9g(0.04moL)二经乙基长链叔胺,加热
至回流(维持温度在75℃左右),反成8h后终止反
以溴代卜二烷和二乙醇胶为原料,无水乙醇为
应。减压蒸发溶剂,得到蜡状固体。
收稿日期:2016-10-18
万方数
化工技术与开发
第45卷
CILCILOII
CILCILOI
321.6℃对应于NN-二羟乙基十二烷基叔胺分解完全
H(.(H2(C)
+H3(.(H2C.)1-N
的温度,372.1℃对应于聚乙二醇分解完全的温度
CHCHOH
符合产物的分解特征。
↑放热
om乙感
3粲4000-3.dsy
盐酸
278.8
CHLCH,OH
CHCH.OH
~3.0
I /ll- )T N.. CH: CH:C H:+V'-(CH3,CH 2C +2H::0 5 2
2.0
3216℃--4.2%
10
2结果与讨论
372.1
0.51峰值:65
1结构表征与分析
2988%120+14
2.1.1红外光普分
残留质量:3.39%(501.2℃
图1为聚乙二醇双子表面活性剂的红外光谱
501001.50)200250)3003504004.50500
温度
图。从图1可以发现,342cm的强吸收峰,表明
图2聚乙二醇双子表面活性剂热分析图
有-OH,2916cm和2850cm的强吸收,表明有大
2.2表面性能评价
量的饱和-CH2-上的碳氢仲缩振动,720cm'中强
吸收是-(CH2)-(n>4)的平面摇摆振动。值得注
2.2.1自金板挂片法
意的是236lcm'处叔胺类的C-N伸缩振动的倍频
用100g:L氯化钠模拟水配置系列浓度
峰在形成季铵盐后消失了。综上所述,符合物的的表面活性剂溶液,依次测定表面张力,结果见图3
结构特征
由3可知,聚乙二醇双了表面活性剂的cme值为
5×10mol?L,最低表面张力值为25mN?m
?
40
20
浓度/x10
350030002500200015001000
图3表面张力ー浓度曲线
Wayeuuber/cm
图1聚乙二醇双子表面活性剂的红外光谱图
.2.2电导率法
2.1.2热分析
用10000g:L氯化钠模拟水配置系列浓度
热分析包含差热分析(DTA、热重分析TG)和的表面活性剂溶液,分别在298、308、318.328K下
微商热重法(ICの。图2是聚乙二醇双了表面活性测定各溶液的电导率,结果见图4。电导率-表面
剂的热分析图。从图2可以看出,65.6℃为玻璃化转活性剂浓度曲线中的拐点即为cme张度。出图4可
变温度(7g),278.8℃极可能对应于聚乙二醇双子表知,表面活性剂溶液电导率随温度的升高而増加.随
面活性剂的分解温度,聚乙二醇双了表面活性剂分浓度的増加而増强。温度上?,胶束电离度随温度
解后形成N,N-二羟乙基十二烷基叔胺和聚乙二醇
增大,cmc值増大
万方数