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第8期
化学世界
红景天苷的溶剂浮选
刘西茜,韩鸿萍,庆易微
(青海师范大学化学系,青海西宁810008
摘要:建立了一种测定红景天苷的新方法,即采用溶剂浮选法分离富集红景天苷,用紫外分光光
度法测定其含量。考察了浮选溶剂、试液pH、氩气流速、浮选时间及电解质NaC1等因素对浮选效
果的影响,优选出最佳浮选条件。采用所述方法对不同前处理样品中红景天苷含量进行测定,样品
加标回收率为99.71%~104.21%,RSD为1.6~2.21%。
关键词:溶剂浮选;紫外分光光度法;红景天苷
中图分类号:TQ410.7;O652.6
文献标志码:A
文章编号:0367-6358(2011)08-0463-03
Separation and Enrichment of Salidroside by Solvent Sublation
LIU Xi-qian, HAN Hong-ping, QING Yi-wei
Department of Chemistry, Qinghai Normal Universiy, Qinghai Xining 810008, China)
Abstract: A novel method for separating and enriching salidroside by solvent sublation and determining by
UV spectrophotometry has been developed. The effects of sublation solvent, gas flow rate, PH of solution
sublation time and electrolyte Nacl etc. on the sublation rate of salidroside were investigated in detail, and
the optimal conditions of solvent sublation were obtained. The proposed method was used to determine the
contents of salidroside. The recoveries of spiked samples were from.71%104. 21%, and RSD were
from 1. 6%-2. 21%. The results show that this method is satisfactory
Key words: solvent sublation; spectrphotometry; salidroside
红景天苷( salidroside)是景天科( Crassulaceae)波破壁工艺]提取。溶剂浮选法是近20年发展起
红景天属( Rhodiola I.)植物的主要有效成分,现代来的一种新型分离富集技术,由于它具有分离与富
苭理学研究表明,其具有抗缺氧、抗疲劳、抗衰老、抗集问时完成的特点,因此在水中痕量金属离子以及
微波辐射、抗病毒、抗肿瘤和増强免疫力等显著功有机污染物的测定方面已有文献发表り,目前,已有
效。红景天中含有脂肪、蜡质、甾醇、鞣质、酚性化合
些中药有效成分利用该方法得到了有效的分
物、黄酮类、多糖、蛋白质、有机酸、生物碱等40多种离?,但将该法用于分离、测定红景天苷,目前鲜见
化学成分,其中红景天苷及其苷元酪醇是主要活性报道。本文利用红景天苷的疏水亲气性来进行浮
成分,常以其总含量的高低作为衡量红景天属植物选,即在浮选过程中,水相中的红景天苷可被大量气
原药材及其制剂质量的标准。目前其主要有效成分泡所产生的“气-液”界面吸附,并随气泡上升至浮选
含量的测定方法有重氮盐比色法、薄层扫描法、气相柱上部,待气泡破裂后溶解于上层有机相中,而后测
色谱及极谱、高效液相色谱法和高效毛细管电泳法定有机相吸光度,即得红景天苷含量。作者对溶剂浮
等。天然红景天苷多采用醇提、双相溶剂系统、高选-紫外分光光度法测定红景天苷的实验条件进行了
速逆向色谱法( HSCCC)、高速层析( ESCCC)、微优化,将方法用于实际样品分析,取得了满意结果。
收稿日期:2011-01-05;修回日期:2011-06-22
作者筒介:刘西茜(1962~),山东人,副救授,主要研究方向为有机化学、天然药物化学;E-mail:aliuxigian0971@163.com。
化学世界
201l年
1安验部分
45
1.1仪器与试剂
Lambda17紫外可见分光光度计(美国P-E公
司),TU1901双光束紫外可见分光光度计(北京普
0.35
析通用仪器有限责任公司), Sartorius(PB-10)pH
0.30
计,旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂),溶剂浮选柱
(G:1)自制,见参考文献[8]。氮气、NaOH、NaC1、
HC1、正丁醇、乙酸乙酯、石油醚、甲苯均为分析纯,
红景天苷标准品购自曼斯特,红景天样品购自西宁
药店,实验用水为蒸馏水
1.2实验方法
图1试液pH的影响
称取9.850g红景天粗粉,用50%乙醇100、在较低流速时,氮气流速升高有利于自水相至有机
80、80mL加热2、1.5、1h回流3次,过滤,合并滤相的传质速率提高,故浮选效率升高;当氮气流速超
液,浓缩(回收醇);将醇提取物用100mL水溶解,过某个临界值时,气泡将沿器壁上升,在水相与空气
4℃放置12h,过滤,漶液加蒸馏水至250mL定容,界面上破裂,气泡上携带的红景天苷直接返回水相,
作为样品储备液。移取储备液10.0mL于100mL而不进入有机相,不利于浮选进行。故选择氮气流
容量瓶中定容,得3.940mg/mL.样品溶液。取10.速为50~60mL/min。
0mL样品溶液于500mL烧杯中,加水稀释至300
mL,用0.1mol/LHCl和0.1mol/ L NAOH溶液
0.35
调节试液的pH为3~5,搅拌均匀后转移至浮选柱
0.30
中,加入10.00mL正丁醇,以50~60mL/min流
0.25
速通入氮气,浮选30min后,静置片刻,吸出上层有
机相,于10mL容量瓶中用正丁醇定容,以正丁醇
0.20
为参比,于250nm波长处测其吸光度
L
2结果与讨论
203040506070
/mL?min
2.1吸收曲线
按1.2对样品溶液进行溶剂浮选,于200~400
图2.氮气流速的影响
nm范围内测其紫外吸收光谱,峰值吸收分别位于2.5浮选时间的确定
210和250nm处,本文选择250nm为定量分析的
图3结果表明,随着浮选时间的增加,浮选效率
测定波长,以测定该波长处的吸光度作为评价浮选增大,当浮选时间为30min时,浮选基本达到平衡,
效率的指标。
若继续增加浮选时间,浮选效率增加不大,故选择浮
2.2浮选溶剂的选择
选时间为30min。
分别选用正丁醇、乙酸乙酯、甲苯和石油瞇为浮
0.28
选溶剂,按1.2进行。实验结果表明,以正了醇为溶
剂时,浮选效果最佳。
0,20
2.3最佳pH的选择
用0.1mol/L.HCI和0.1mol/ L NAOH溶液
在1~8范围内调整试液的pH,按1.2进行。图
结果表明,当试液