GBT 18114.3-2010 稀土精矿化学分析方法 第3部分 氧化钙量的测定.pdf

ICS77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
GB/T18114.3-2010
代替GB/T18114.3-2000
稀土精矿化学分析方法
第3部分:氧化钙量的测定
Chemical analysis methods of rare earth concentrates
Part 3. Determination of calcium oxide content
2011-01-14发布
011-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T18114.3-2010
前言
GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分
一第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法;
第2部分:氧化钍量的测定;
第3部分:氧化钙量的测定;
第4部分:氧化铌、氧化错、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
第5部分:氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
第6部分:二氧化硅量的测定
第7部分:氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法;
第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谐法;
第9部分:五氧化二磷量的测定磷钼蓝分光光度法;
第10部分:水分的测定重量法;
-第1部分:氟量的测定EDTA滴定法
本部分为第3部分。
本部分是对GB/T18114.3-2000独居石精矿化学分析方法氧化钙量的测定》的修订。
本部分与GB/T18114.3-2000相比,主要有如下变动:
一增加了EDTA的测定方法;
火焰原子吸收方法中的测定范围由0.50%~5.00%调整为0.50%~3.00%
增加了精密度条款;
一增加了质量保证和控制条款。
两个方法的分析范围出现重叠时,以方法1为仲裁方法。
本部分由全國稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。
本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分方法1由包头稀土研究院起草。
本部分方法1由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、赣州有色冶金研究所参加起草。
本部分方法1主要起草人:包香春、张立锋、崔爱端
本部分方法1参加起草人:李淑萍、曹俊杰、张桂梅、陈涛、赖剑。
本部分方法2由包头稀土研究院起草。
本部分方法2由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院参加起草。
本部分方法2主要起草人:周凯红、张翼明
本部分方法2参加起草人:吴广伟、周晓东、曹俊杰、刘荣丽、崔益新
本部分所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T18114.3-2000。
GB/T18114.3-~-2010
稀土精矿化学分析方法
第3部分:氧化钙量的测定
范围
GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氧化钙含量的测定方法
本部分适用于稀土精矿中氧化钙含量的测定。方法1测定范围:0.50%~3.00%;方法2测定范
围:2.00%~20.00%。
方法1火焰原子吸收光谱法
2原理
シ注域料经氢氧化钠过氧化钠熔融分解热水浸出?以氯化锶和EDTA消除共存离子的千找。在5%
的盐酸介质中,采用标准加人法,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测定氧化钙量。
3试
3.1氢氧化钠。
3.2过氧化钠。
3.3盐酸(l.19g/mL)
3.4过氧化氢(30%)。
3.5盐酸(1+1)。
3.6盐酸(1+19)。
3.7氢氧化钠洗液(20g/L)。
3.8氯化锶溶液(100g/L)。
3.9EDTA溶液(40g/L)。
3.10氧化钙标准贮存溶液:称取0.1785g碳酸钙(>99.99%)(预先经105℃~110℃千燥至恒
重),加10mL水,再加10mL盐酸(3.3)溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1mg氧化钙。
3.11氧化钙标准溶液:分取5.00mL氧化钙标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中,加入10mL
盐酸溶液(3.5),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50g氧化钙
3.12乙炔气(o>99.99%)。
4仪器
原子吸收光谱仪,配有钙空心阴极灯及空气-乙炔燃烧器
5试样
5.1试料的粒度应研磨至通过0.074mm筛。
5.2试料经105℃~110℃烘2h,置于于燥器中冷却至室温。
GB/T18114.3--2010
6分析步骤
6.1试料
称取0.1g试料(5),精确至0.0001g
6.2测量次数
称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值
6.3空白试验
随同试料(6.1)做空白试验
6.4分析试液的制备
6.4.1将试料(6.1)置于30mL镍坩埚(预先盛有除去水分的2g氢氧化钠(3.1)中,覆盖2g过氧化
钠(3.2),于电炉上加热除去水分,摇动坩埚使试料散开,盖好坩埚盖,置于750℃马弗炉中熔融至绥红
并保持5min~1omin(中间取出摇动一次),取出稍冷。坩埚置于400mL烧杯中,加100mL热水浸
取。待剧烈作用停止后,用水冲洗坩埚及外壁,加人2mL盐酸溶液(3.5)洗涤坩埚,然后用水洗净并取
出坩埚及坩埚盖,控制体积约150mL。将溶液煮沸2min,稍冷。用中速滤纸过滤,以氢氧化钠洗液
(3.7)洗涤烧杯2~3次,洗涤沉淀5~6次。将沉淀连同滤纸放人原烧杯中,加10mL盐酸溶液(3.3)
及10~15滴过氧化氢(3.4),将滤纸捣碎,加热溶解沉淀。溶液及纸浆移人100mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀,干过滤
6.4.2按表1分取4份试液(6.4.1),于一组50mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸(3.5),2.5mL氯
化锶溶液(3.8),5 ML EDTA溶液(3.9),0mnL,1.00mL,3.00mL,5.00mL氧化钙标准溶液(3.11),
用水稀释至刻度,混匀。以试剂空白作参比,采用标准加入法于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,测
氧化钙的质量浓度。
表1
氧化钙质量分数/%
分取体积/mL
0,50~1.50
00
>1.50~-3.00
00
7分析结果的计算与表述
按式(1)计算氧化钙的质量分数(%):
w( Ca0)=
(P-P)vV。V1×10
100
式中:
P测得的分析试液中氧化钙的质量浓度,单位为徴克每毫开(g/mL);
P一测得的空白试液中氧化钙的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL);
vV。一一试液(6.4.1)总体积,单位为毫升(mL);
V1分析试液体积(6.4.2),单位为毫升(mL);
2-分取体积,单位为毫升(mL);
m试料质量,单位为克(g)。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结
果的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线