JIS H1405-2001 加有氧化钍的钨丝材料的化学分析方法.pdf

まえがき
この規格は,エ業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,タングステン?モ
リブデンエ業会 ATMIA/財団法人日本規格協会(JSA)から工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによってJISH1405-1987は改正され,この規格に置き換えられる。
今回の改正では,規格の様式の見直しを行い,より分かりやすくし,政正を行った。
H1405:2001
目次
1.適用範囲…………
2.引用規格
3.一般事項???…??…?…?
4.試料の採り方及び取扱い方???…???………??………?…?……??……???…???…??……??1
4.1試料の採り方?…?
4.2試料の取扱い方
5.分析値のまとめ方
112
5.1分析回数
5.2空試験
5.3分析値の表示
安全衛生に関する注意
22224
?????????2
7.鉄定量方法
7.1定量方法の区分??…??…??…??…?
7.21.10-フェナントロリン吸光光度法
73原子吸光法?…?????…???…???????…?…???
8.モリブデン定量方法???………………??…?…??…………?
8.1定量方法の区分
???
8.2チオシアン酸吸光光度法??………
8.3原子吸光法?…???????
6679
9.酸化トリウム定量方法?…
9.1定最方法の区分
9.2塩化水素ガス揮散重量法
9.3水酸化物沈殿分離重量法?…………
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日本工業規格
JS
H1405:2001
トリエーテッドタングステン材料の分析方法
Methods for chemical analysis of thoriated tungsten materials
適用純用この規格は,トリエーテッドタングステン材料(照明,電子機器及びティグ溶射用)の鉄,
モリブデン及び酸化トリウムの定量方法について規定する。
なお,それらの定量方法は表1による
女1定量方法
成分
定量方法
適用含有率範囲
1,10-フェナントrリン吸光光度法10.001以上0.03以下
原子吸光法
0005以上0.01以下
モリブデ:
チオシアン酸吸光光度法
0.001以上0.016以下
原子吸光法
0.001以上0.02以下
酸化トリウム塩化水素ガス揮散重量法
0.10以上
水酸化物沈殿分囃重量法
0.10以上
2.引用規格次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JISK0016鉄檩準液
JISK0050化学分析方法通見則
JISK0115吸光光度分析通則
JISK0121原子吸光分析通貝
JISZ8401数値の丸め方
3.一般事項分析方法に共通な一般事項は,JISK0050,JISK015及びJISK0121による。
4.試料の採り方及び取扱い方
4.1試料の採り方試料の採り方は,その品質を代衰するように,汚染などに注意して,分析に必要な
量を採取する。
4.2試料の取扱い方
a)試料の取扱い方は,4.1で採取した試料を水酸化ナトリウム(300gL)中に浸して約15分間煮沸し,
水洗し,清净なガーゼヌはブラシなどで黒鈴などをぬぐい去った後,適切な長さに切断するか又は
lmm以下に破硿し,塩酸(1+1)で約15分間煮沸した後水洗し,更にエタノール(95)で洗浄した後
乾燥する。
b)乾燥した試料は,酸化及び吸湿を防止するために適切な容器に入れ密封し,分析用試料とする
H1405:2001
5.分析値のまとめ方
5.1分析回数通常,同一試料について2回行う。
5.2空試験分析に当たっては,空試験を行い,測定植を補正する。
5.3分析位の表示分析値は,質量百分率で表し,扱1の適用含有率範囲に規定されている定量範囲の
最下位の次のらたまで算出し,JISZ8401こよって定量範囲の最下位のけたに丸める。ただし,丸めた結
果,小数点以下の有効数宇が3けた以上になる場合は,小数点以下有効数宇2けたに丸める。
6.安全衛生に関する注意分析操作を行うには,常に安全及び衛生に注意しなければならないが,特に
次の事項に注意する。
a)分析に使用する試薬は,労働安全衛生法有機溶中毒予防規則,労働安全衛生法特定化学物質等障害
予防規則並びに毒物及び劇物取締法の基準に従い操作など十分に注意する。
b)原子吸光法の定量方法における高圧ガスの取扱いにおいては,高圧ガス取締法及びそれに関連する諸
法令の基準に従い,また,運搬,設置,操作などに十分注意し,火気に十分気をつける。
)原子吸光法においては,フレームの点火及び消火に注意し,特に一酸化ニ室素?アセチレンフレーム
を使用する場合には逆火と爆発に注意する
d)酸化トリウムの定量に,液化塩化水素ポンべを使用するときは,取扱いに十分注意する。また,塩化
水素は十分に処理して排出する。
7.鉄定量方法
7.1定量方法の区分鉄の定量方法は,次のいずれかによる。
a)1,10-フェナントロリン吸光光度法この方法は,鉄含有率0.001%(mm)以上0.03%(mm)以下の
試料に適用する。
b)原子吸光法この方法は,鉄含有率0.0005%(m/m)以上0.01%(m/m)以下の試料に適用する。
7.21,10-フェナントロリン吸光光度法
7.2.1要旨試料をふっ化水素酸と硝酸との混酸で分解し,酒石酸を加えて,タングステン,鉄などを錯
塩とし,ほう酸を加えふつ化水素酸をマスキングした後pHを調節し,L(+)?アスロルビン酸で鉄(II)
を鉄(のに還元し,1,10-フェナントロリンを加えて1,10?フェナントロリン?鉄(錯体を生成させ,
沈殿をこし分ら,光度計を用いてその吸光度を測定する。
7,2,2試薬試薬は,次による。
a)ほう酸溶液(50gL)
b)酸A(硝酸1,ふっ化水素酸1)
c)アンモニア水
d)酢酸
酒石酸溶液(500gL)
nL(+)?アスコルピン酸溶液(50gL)使用の都度調製する。
g)1,10-フェナントロリン溶液塩化110-フェナントロリニウム一水和物0.2gを水に溶解し,水で液
量を100mlとする。
h)標準鉄溶液(20pgre/m)鉄[99.9%(m/m)以上]100gをはかり取つってビーカー(200ml)に移し入
オれし,時計皿で覆い,塩酸(1+1)20mlを加え,穏やかに加熱して分解する。過酸化水素1mlを加え,
煮沸して鉄を酸化するとともに,過剩の過酸化水素を分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面
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