火焰原子吸收光谱法对饮用水总硬度的测定.pdf

第41卷,第6期
安微化工
Vol 41. No6
2015年12月
ANHUT CHEMICAT, INDUSTRY
Dec.2015
?分析测试?
火焰原子吸收光谱法对饮用水总硬度的测定
(曲靖师范学院化学化工学院,云南曲靖655011
摘要:日的:为确定用水质量和进行水处埋提供理论依据,测定昆明寻甸和曲靖师宗自来水、井水和山泉水中钙镁元素的含量,并计算水
的总硬度。方法:以火焰原子吸收法测定饮用水的总硬度,并与国家标准方法(GB5750-1985)进行比较。结果:该方法钙的线性范围为
0.25-12mg/L,检出限为0.9877mg/L,RSD在1.24%~3.95%之间,回收率为83.05%~10055%;镁的线性范围为0.01~0.8mg/L,检出限为0
0051mg/L,RSD在1.14%~3.85%之间回收率为82.7%~100,25%。与国家标准方法相比,无显著性差异。所测水样的硬度均符合国家饮用
水硬度标准。山泉水硬度最低,自米水次之,井水最高。结论:火焰原子吸收法快速、准确、简便,适用于饮用水总硬度的测定
关键词:钙;镁;硬度;火焰原子吸收
doi:10.3969/jisn.1008-553X.2015.06.027
中图分类号:0657.31
文献标识码:A
文章编号:1008-553X(2015)06-0082-04
水中钙、镁元素含量的多少是水质硬度形成的最重25mL.钙标准溶液于250mI,锥形瓶中,加6.25 MIL NAOH
要因素。水的硬度过大,易使人患暂时性胃肠不适、腹溶液(40gL)及少量钙指示剂,用EDTA滴定该标准溶
胀、泻肚、排气多,甚至引起肾结石等疾病,所以了解水液使其由酒红色变为纯蓝色,平行做三份叫。
源质量有着十分重要的意义。CB5750-1985中的乙二胺
用移液管移取25mL水样于锥形瓶中,加5mL氨缓
四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一直是水的硬度的国家冲溶液,3~4滴铬黑T,摇匀后用滴定好的EDTA标准溶
标准检测方法叫,但该方法终点颜色变化不明显,干抗液滴定水样,待溶液由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA
多,而且操作费时费力。本文采用火焰原子吸收法,对昆的体积,依次对各个样品平行做三次,计算水样总硬度
明师宗和云南曲靖地区三种水源中(井水、自来水和山1.3火焰原子吸收分光光度计工作条件的优化
泉水)的钙、镁含量进行测定,为确定用水质量和进行水
在测定每一种元素之前,首先选择该元素的共振线
处理提供了理论依据。
和特征浓度,由此调整标准样品和测试样品的最佳测定
1实验部分
浓度;调节火焰燃烧器的高度,获得最大信号;选择合适
1.1仪器与试剂
的工作电流;找出不引起吸光度减小的最大狭缝宽度
TAS-99型火焰原子吸收分光光度计(北京谱析通进行有关的离子干扰实验;最后确定每种元素的最佳测
用有限公司),FA1104型电子天平(上海商平仪器公试条件。
司),KDM型控温电炉(山东城光明仪器有限公司),1.4标准曲线法的配制及测定
艾科浦超纯水机(重庆顾洋企业发展有限公司),Ca和
取Ca和Mg标准储备液用稀释法配制一系列标准
Mg标准储备液(100myL,国家标准物质研究中心)其余溶液,见表1。利用火焰原子吸收法,在最佳条件下,以
试剂均为分析纯,用水为超纯水。待测水样为曲靖师宗超纯水为空白,由稀溶液至浓溶液,逐个测定Ca和Mg
和昆明寻甸的自来水、山泉水和井水。所用玻璃仪器均标准溶液的吸光度。
用5%硝酸至少浸泡24h后,再用超纯水冲洗干净。
表1标准溶液浓度
1.2EDTA滴定法
Tab1 Concentration of standard solution
称取4,0 EDTA于500mL烧杯中加适量的水溶解
待测离子
标准液浓度(mgL)
再加重蒸水稀释至500mL,摇匀,准确称取干燥CaCO3
0.250.524
0.010.050.10.20.30.40.50.8
GR)0.50~-0.55g于干燥烧杯中,滴加5 ML HCI(1:1)溶
1g
解,加重蒸水稀释配制成250mL钙标准溶液,然后移取1.5样品的测定
收稿口期:2015-04-02
基金项目:云南省教育厅科学研究基金项日(2015c090Y)
作者简介:刘里(1982-),女,讲师,从事食品分析和药物分析工作,18983703680,m18908746298の163.com
刘里:火焰原子吸收光谱法对饮用水总硬度的测定
分别取1mL待测水样于50mL容量瓶中,加超纯水2.1仪器测定条件的优化
稀释至刻度并摇匀,在最佳条件下,以超纯水为空白,测
对仪器的工作参数进行优化,得到各元素的最佳测
定各样品的吸光度。
试条件,见表2。
2结果与讨论
表2仪器最佳测试参数
Tab.2 The best Instrument parameters
则定参数波长(nm)灯电流(mA)燃烧器的高度(mm)空气流量(Lんmin)狭缝宽度(nm)
Ca
422.7
6
4
Mg
285.2
6
4
2.2EDTA滴定法测定水样中的总硬度
按照实验方法,测定6个待测水样的总硬度,见表3。
表3EDTA滴定法测定水样总硬度
Tab 3 EDTA titration determination of water samples total hardness
水样
EDTA(ml)
EDTA(moL)总硬度(mg~L)相对平均偏差(%)
自来水
77.5362
曲靖师宗山泉水0.50
0.48
25.0117
井水
3.15
3.20
3.20
159.0743
0.74
0.0223
山泉水0.40
0.40
0.39
20.0093
0.83
昆明寻甸井水4.00
4.00
200.0934
0.42
自来水1.20
1.18
59.5278
0.84
2.3标准曲线、检出限和线性范围
根据3倍空白标准偏差对应的浓度确定Ca和Mg的检
在最佳实验条件下绘制标准曲线,并拟合相关系出限,见表4。
数。连续测定空白溶液11次的吸光值,计算标准偏差并
表4标准曲线方程、检出限线性范圃和相对标准偏差
Tab. 4 The standard curve equation, correlation coefficent and the detection limit
元素
标准曲线方程
相关系数
检出限(mgL)
线性范围(mgL)
A=0.043C+0.0214
0.9994
0.9877
0.25~12
MgA=0.7985C+0066
0.9987
0.0051
0.01~0.8
2.4样品的測定和精密度实验
样品进行9次平行测定,计算Ca和Mg的相对标准偏差
火焰原子吸收法测定6种水样结果见表5。对同一(RSD)分别为1.43%和1.36%,表明方法的精密度良好。
表5所测水样中