浅谈总硬度EDTA滴定法的优化改进.pdf

第4期
广东水利水电
2011年4月
GUANGDONG WATER RESOURCES AND HYDROPOWER
Apr.2011
浅谈总硬度EDTA滴定法的优化改进
莫小平
广东省水文水资源监测中心惠州分中心,广东惠州516003)
摘要:根据多年来采用EDTA滴定法(CB7477-1987)测定地下水和地表水总硬度的实践经验,对 EDTA滴定法(GB7477
1987)进行优化改进。该优化方法经过多次盲样考核对此验证,可用于水质检分析,而且较国标方法更加准确、简便
快掩,值得推广
关键词:总硬度;EDTA;优化政进
中图分类号:X832文献标识码:B文章编号:108-0112(2011)04-0038-02
在水质检测分析中,总硬度为常规分析项目。E
16.9g氯化铵(NH4CI)溶于143mL浓氨水(NH;?H2
TA滴定法(GB7477~-1987)(以下称国标方法)测定地中,用水稀释至250mL。因各地试剂质量有差别,配好
下水和地面水的总硬度,是较常用的方法リ。在实际的溶液应按下述2)的方法进行检査和调整
分析检測过程中发现国标方法存在一些难点和题,为
2)如元EDTA二钠镁,可先将16.9g氯化铵溶于
此,笔者根据多年分析检测工作实践,对国标方法的具143mL氨水。另取0.78g硫酸镁(MsS04?7H20)和
体操作步骤进行改进探索,总结出EDTA滴定法测定总1.179 EADTA二钠二水合物(C1nH1N20Na2:2H20)溶
硬度的优化方法,该优化方法测定结果更加准确,测定于50mL水,加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和Q.2g
过程更加简便,计算更加快捷
左右铬黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色,如出
1国标方法存在的难点和主要问题
现天蓝色,应再加人极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴
国标方法对标准溶液EDTA二钠的浓度要进行标加入EDTA二钠溶液直至溶液由紫红转变为天蓝色为
定,多年实验表明在国标方法中EDTA二钠标准溶液配止(切勿过量)。将两溶液合并,加蒸馏水定容至
制及标定是影响总硬度检洌精度的主要步骤,无论用碳250mL。如某合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时
酸钙作基淮溶液还是锌椗作基准溶液(碳酸钙溶液或应减去试剂空白
锌粒溶液彻底溶解)来标定EDTA二钠的标准溶液的浓2.1.2EDTA二钠标准溶液(10mmol/L)
度都会导致测定结果偏大。同时,在标定过程中需要很
将一份FDTA二钠二水合物在80℃.干燥2h,放入
多试剂,而且对配制基准溶液碳酸钙或配制基准溶液锌干燥器中冷却至室温,称取3.720g溶于水,在容量瓶
粒,所需时间长而且过程复杂烦琐
中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,有效期为半
2改进后的优化方法
针对国标方法的难点和问题,经过多年反复实验2.1.3铬黑T指示剂
认为EDTA二钠标准溶液是比较稳定的,在配制过程
1)将0.5g铬黑T(HOC1H4N:NoH4(OH)(NO2
中,可以省略EDTA二钠标准溶液标定操作和计算过SO2Na),溶于100mL三乙醇胺(N(CH1CH2OH)3),可
程。改进后优化方法使用的主要试剂和測定主要步骤最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛
如下。
放在棕色瓶中。
2.1主要试剂
2)或者配成铬黑T指示剂干粉,称取0.5g铬黑T
2.1.1缓冲溶液(pH10)
与100g氯化钠(NaC),充分混合,研磨后通过40~50
1)称取1.25 EEDTA二钠镁(CG12N2Na2Mg)和目筛,盛放在棕色瓶中,紧塞。
收稿日期:2010-12-07;修回日期:2011-02-25
作者简介:莫小平(1962-),女,中专,工程,主要从事水环境监测评价工作。
01年4月第4期
莫小平:浅谈总硬度EDTA滴定法的优化改进
No 4 Apr 2011
2.2测定主要步骤
检测分析实验。同时,该优化方法与国标方法相比,由
1)加显色剂
于省略了EDTA二钠标准溶液标定操作和计算过程,每
用移液管吸取50.0m.试样于250mL锥形瓶中,加次测定可以节省约6h,使总硬度测定过程更加简便快
4mL缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液或50~100mg捷;而且减少了碳酸钙(CaCO3)、盐酸(HCI)、甲基红
指示剂干粉,此时溶液应呈紫红或紫色,其pH值应为乙醇等试剂的使用,可以节约试剂购置成本。因此,该
10.0±0.1。
优化方法值得在水质检测分析领推广应用
2)滴定
表1标样分析结果(单位:mg/L
为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管
加人ETA二钠溶液,开始滴定时熟读宜稍快,接近终标准样品标准值
标方法
优化方法
点时应稍慢,并充分振摇,最好毎滴间隔2~3s,溶液的
编
寻/(mg.r.-1、测定值相对误差测定值相对误差
颜色由紫红色或紫色逐渐变为蓝色,在最后一点紫的色
g?[1)/%/(amg?")/%
调消失,刚出现天蓝色时即为终点,整个滴定过程应在
138.84
5min内完成
903B136,03土4.76
2.3计算
903C
l38.84
136,12
总硬度浓度C(mgL)用下式计算
C=100.09×10.0×VY3/Vo
式中V1为测定中消耗的FTIA二钠溶液的体积,mL:
6040226,65士1.33
v%为试样体积,mL
27.16
27,16
26.62
如果试样经过稀释,采用稀释因子F修正计算。
3优化方法的实验验证
12.1
分别用国标方法和优化方法对水利部水环境监测
90408112,6士5.6
评价研究中心3个不同浓度标准样品进行测定,测定结
114
112.1
果见表1。测定结果表明,使用优化方法测定水中总硬
度是可靠的,且测定结果较国标方法误差更小、更准确。参考文献
4结论
1]齐文启,曾胜年,汪志,等,水和废水监测分析方法(第
通过用标淮样品对比实验验证证明优化改进后的
四版)LM」].北京:中国环境科学出版社,2002
EDTA滴定法能保证分析结某的准确可靠,可用于水质
本文责任编缉王瑞兰)
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5结语
日前中小流域暴丽洪水预警预报方面还不成熟,本
阳春市潭水河流域为)东省诸多暴雨中心之一,本文借此次暴雨洪水,对潭水河流域径流特性和相关规律
次潭水河流域强降雨引起潭水河上游各支流水位暴涨,进行分析总结,希望能对中小流域山洪预警预报和山洪
许多村庄民房被浸,桥梁被毁,山洪灾害逐渐成为广东灾害研究方面起到积极作用
省乃至全国水文行业研究的重要课题。
考文献:
从本次暴雨洪水可见,暴雨在靠近上游发生到控制[1」梁忠民,钟平安,作家鹏?水文水利计算[M].北京:中国
站荆山站的时间约为8h,月前自动化丽量系统能及时
水利水电出版社,2006.
提取每5min的雨量信息,只要加强雨量监测,建设足够
2]岗孝芳.水文学原理[M].北京:中国水利水电出版社
密度的雨量站网,并建设与之相适应的自动