直读光谱法测量镁合金中锰含量的测量不确定度评定.pdf

第25卷第3期
化学研究
中国科技核心期刊
2014年5月
CHEMICAL RESEARCH
tp: //hxya china]ournal. net. cn
直读光谱法测量镁合金中锰含量的测量不确定度评定
李伟杰
(国家镁及镁合金产品质量监督检验中心,河南鹤壁458030)
摘要:根据GB/T13748.21-2009镁及镁合金化学分析方法(光电直读发射光谱分析方法测定元素含量)对镁合
金中锰元素含量进行了分析,对锰含量测量的不确定度来源进行了分析,并对测量过程中产生的不确定度进行
了评定.此外,指出了该方法影响锰元素测量不确定度的主要原因,以期为镁合金中锰元素含量的光谱分析提供
参考
关键词;直读光谱仪;锰含量;不确定度;评定
中图分类号:O657.34
文献标志码:A
文章编号:1008-1011(2014)03-0238-04
Evaluation of measurement uncertainty for the determination of
manganese in magnesium alloys by direct-reading spectrometer
LI Weijie
( National Center for Quality Supervision and Ins pection of Ma gnesium and Ma gnesin Alloy Products
Hebi 458030, Henan, China)
Abstract: The content of Mn in magnesium alloy was analyzed according to national standard
chemical analysis method GB/T1374821-2009 (determination elements content by photoelec-
tric direct atomic emission spectrometry) of magnesium and magnesium alloys. At the same
time, the sources of the uncertainty of Mn content measuremnt by this method were analyzed
and the uncertainty in the measurement process was evaluated. Moreover, the main reasons
that affect the uncertainty of manganese element analysis was proposed, thereby providing ref-
erence to the determination of Mn content in Mg alloys by spectral analysis
Keywords: direct-reading spectrometer; Mn content; uncertainty; evaluation
测量不确定度简称不确定度,是根据所用到的信息表征赋予被测量值分散性的非负参数.测试结果
的质量如何,可以通过不确定度来衡量,不确定度越小,可信程度越高,测量结果的质量越好,其使用价值越
高.因此,测量不确定度评定成为检测和校准实验室必不可少的工作之一,受到研究者的广泛关注.周兵等
人2评定了采用PAN光度法测定镁合金中锌含量的不确定度;王燕等人评定了采用X射线荧光光谱法
测定镁合金中A1含量的不确定度;姚强等人评定了采用X射线荧光光谱法测定稀土镁合金中La含量的
不确定度;王伟等人[5评定了采用光度法测定钢铁及合金中锰含量的不确定度.本文作者依据GB/T13748.
21-2009镁及镁合金化学分析方法:光电直读发射光谱分析方法测定元素含量?,对直读光谱法测定镁合金
中锰含量的不确定度进行评定,以确保分析结果的准确可靠
1实验部分
1.1实验仪器
ARIL460直读光谱仪,C6小型车床;工作环境:温度25℃,湿度65%RH.
收稿日期:2014-02-20.
作者简介:李伟杰(1984一),男,硕士,主要从事镁及镁合金产品质量控制研究.E-mail:wellen1@126.com
第3期
李伟杰:直读光谐法测量镁合金中锰含量的测量不确定虔评定
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1.2测量原理
先用标准镁控制样品校准仪器自带的标准曲线,再将试样加工后放入直读光谱仪中,激发、仪器自动测
定镁合金中锰的含量.锰分析谱线为293.30nm?,测量结果用质量分数表示,并按GB/T8170规定的数值
修约规则修约.为了消除建立锰标准曲线的标准品与分析试样的系统误差,定期(如每一个月)用标准校准
品对标准曲线进行校准,每次检测时需要用标准控制品(标准样品)对锰的标准曲线进行校准.测量步骤如
图1所示:
镁合金标准
控制品
样晶加I.
镁合金标准
校准品
对标准曲线进行
(重复)检测
镁合金标准校
校准(每次检測
准品(每个月
控制曲线用)
校准曲线一次)
结果
图1镤合金中锰含量測定流程图
Fig 1 Determination flow chart of manganese content in magnesium alloy
1,3分析测量不确定度的来源
不确定度引入来源主要有四方面,具体如图2所示:
仪器系统的影啊(直读光谱仪)
标准控制昂的影响
测量结果
作曲线校准(校准品)的影响
测量重复性的影响
图2不确定度分量
Fig.2 The component chart of uncertainty of measurement
1.4数学模型
计算公式
CM。=X+8b+8s+8J;cMn为样品中锰浓度;X为测量值;b为标准控制品的影响;6s为仪器系统的影
响;6J为工作曲线校准的影响
相对标准不确定度为
u(CM)
。(8b)、2
L(Mn)
u(os
(8J)
b
式中。(8b)为标准控制品(标准控制样品)引入的不确定度分量;
。(X)为样品重复检测引入的不确定度分量
u。(6s)为直读光谱仪校准时示值误差引入的不确定度分量.
。(δJ)为工作曲线校准时(校准品)引入的不确定度分量;
a(Mn)={u2a(8b)+z2a(x)+z2a(8s)+x2a(6J)}12