GBT 28971-2012 卷烟 侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定 气相色谱-热能分析仪法.pdf

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中华人共和国国家标准
GB/T28971-2012
卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺
的测定气相色谱-热能分析仪法
Cigarettes-determination of tobacco specific N-nitrosamines
in sidestream SMOKE-GC-TEA method
2012-12-31发布
2013-06-01实施
中华人民共和国国家质量嗌督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T28971-2012
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家烟草专卖局提出
本标准由全国烟草标准化技术委员会(SAC/TC144)归ロ。
本标淮起草单位:中国烟草总公司郑州烟草研究院、红塔烟草(集团)有限责任公司
本标准主要起草人:刘克建、杨柳、王洪波、彭斌、张凤梅、庞永强、赵乐、张晓兵、谢复炜、黄华发
白若石。
GB/T28971-2012
卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺
的测定气相色谱一热能分析仪法
范園
本标准规定了卷烟侧流烟气中N-亚硝基降烟碱(NNN)、N-亚硝基新烟碱(NAT)、N-亚硝基假木
娥碱(NAB)和4-(甲基碁亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)1-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺的气相色谱-热能分
析仪测定方法
本标准适用于卷烟侧流烟气中NNN、NAT、NAB、NNK等4种烟草特有亚硝胺的测定。
本方法测定卷燜侧流烟气中NN的检出限为1,0ng/cig,定量限为3.3ng/cig;NAT的检出限为
0.9ng/cig,定量限为2.9ng/cig;NAB的检出限为1,0ng/cig,定量限为3.5ng/cig;NNK的检出限为
1.0ng/cig,定量限为3.5ng/ciga
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油
YC/T185卷烟侧流烟气中焦油和烟碱的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
烟草特有N-亚硝胺 tobacco specific N- nitrosamines( TSNAS)
仅在烟草及烟草制品中存在的N-亚硝胶
4原理
使用抗坏血酸处理后的玻璃纤维滤片和流抽吸专用鱼尾罩,分别捕集卷烟侧流烟气中的总粒相
物,用二氯甲烷萃取粒相物中的 TSNAS,浓缩萃取物并用碱性氧化铝层析柱进行纯化。通过气相色谱
热能分析联用仪( GC-TEA)测定萃取物中亚硝胺的含量。
试剂与材料
除特别要求以外,均应使用分析纯级试剂,水应符合GB/T6682中二级水的规定
警告NN和NNK是强烈致癌物质。所有前处理操作应在通风橱内进行,实验人员要佩带
护手套、面具以保证安全。实验废液收集后要统一处理。
GB/T28971~-2012
氯甲烷,色谱纯
5.2甲醇,色谱纯。
5.3无水硫酸钠,应在550℃条件下活化5
5.4抗坏血酸,白色粉末,不应有颜色变化
5.5碱性氧化铝[(200~300)目,pH为9.5士0.5],应在110℃下活化8h以上。
5.6N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺(内标)、N、NAT、NAB、NNK,纯度应不小于98%。
5.7羧甲基纤维素钠(CMC)。
5.8抗坏血酸-甲醇饱和溶液
用不少于5g抗坏血酸(5.4)溶解于100mL甲醇(5.2)中,振荡摇匀,应确保底部有不溶固体物
存在。
5.9抗坏血酸饱和溶液
用不少于40g抗坏血酸(5.4)溶解于100mL水中,振荡摇匀,应确保底部有不溶固体物存在
5.10甲醇-二氯甲烷溶液(8%,体积比),用作洗脱液
5.11内标溶液
5.11.1内标储备液
称取(10士0.5)mgNV-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺(5.6),精确至0.1mg,使用约50mL二氯甲烷
(5.1)完全溶解后,转移至100mL.棕色容量瓶中,用二氯甲烷(5.1)定容至刻度。该内标備备液在
20℃条件下存放,有效期为6个月
5.11.2一级内标溶液
移取2mL内标储备液(5.1.1)至50mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷(5.1)定容至刻度。该内标
溶液在一20℃条件下存放,有效期为6个月。
5.11.3二级内标溶液
移取10mL一级内标溶液(5.11.2)至100mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷(5.1)定容至刻度。该
内标溶液在一20℃条件下存放,有效期为3个月。
5.12 TSNAS标准溶液
5.12.1标准储备液
分别称取(10土0.5)mgNN、NAT、NAB和NNK(5.6),精确至0.1mg,使用约5mL二氯甲烷
(5.1)完全溶解后,转移至10mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷(5.1)定容至刻度。该标准储备液在
20℃条件下存放,有效期为6个月。
5.12.2一级标准储备液
移取1mL标准储备液(5.12.1)至100mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷(5.1)定容至刻度。该标准
储备溶液在一20℃条件下存放,有效期为6个月。
5.12.3二级标准储备液
移取1mL一级标准储备溶液(5.12.2)至10mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷(5.1)定容至刻度。
该标准储备溶液在一20℃条件下存放,有效期为3个月
5.12.4 TSNAS工作标准溶液
分别移取0.5mL、1mL、2mL、5mL二级标准储备液(5.12.3),1mL、2mL一级标准储备液
5.12.2)至不同的10mL棕色容量瓶中,再分别加入1mL二级内标溶液(5.11.3),最后用二氯甲烷
5.1)定容至刻度。对含量低于最低标线的测试样品,成重新配置工作标准溶液。对于高浓度样品,应
稀释后进样。 TSNAS工作标准溶液应即配即用.