HGT 2957.10-2004 明矾石矿石中全铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法.pdf

HG/T2957.10-2004
前言
本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.10-1984《明矾石矿石全铁量的测定磺基水杨酸
光度法》修订而成。
本标准自实施之日起,同时代替HG/T2957.10-1984。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院
本标准主要起草人:王和平、张晓梅。
本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66《明矾石统一分析方法》,1984年发布
为国家标准GB4581.10-84《明矾石矿石全铁量的测定磺基水杨酸光度法》,1997年调整为推荐性
化工行业标准,原国家标准GB4581.10-84废止,重新编号为HG/T2957.10-1984
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HC/T2957、10-2004
明矾石矿石中全铁量的测定磺基水杨酸分光光度法
1范围
本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定氧化铁含量。
本标准适用于明矾石矿石产品中氧化铁含量的测定。测定范围0.1%~10%
2规范性引用立件
下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件
其随后所有的修改单(不包括拗误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议
的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分
GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法( neq ISO3692:1987)
GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分〉
3方法提要
试样经氢氧化钠-过氧化钠熔融,水浸取酸化。三价铁离子在pH8.5~pH11.8的氨性介质中,与
磺基水杨酸形成黄色配合物,在波长430nm处测量吸光度
试剂和洛液
本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水,所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1氢氧化钠
4.2过氧化钠。
4.3盐酸
4.4氨水溶液:1+1
4.5磺基水杨酸溶液:250g/l。过潓后贮于棕色瓶中
4.6氧化铁标准溶液:100g/mL
称取1.000g预先在750℃~800℃灼烧1h的高纯试剂氧化铁于200mL.烧杯中,加30mL(1+1)
盐酸溶液,低温加热至溶解。取下,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
取50.0mL.上述溶液于500ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含氧化铁
100g。
5伩器
分光光度计:应符合GB/T9721的规定。
6试样
试样通过106gm试验筛(GB/T6003.1),于105℃~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至
室温。
7分析步聚
7.1称取(0.2g~0.5g试样(精确至0.0001g)于银坩埚中,加4g氢氧化钠(4.1)、0.5g过氧化钠
(4.2),置于马弗炉内,从低温升至700℃,熔融15min,取出冷却。置于150ml烧杯中,加热水50m[L
HC/T2957.10-2004
盖上表面皿,加热浸出熔块,用热水洗出坩埚。加15ml盐酸(4.3),煮沸片刻。取下冷却至室温,移人
250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,于过滤。
7.2吸取10.0mL~50.0nL滤液于100mL容量瓶中,加水至50mI,加12mL磺基水杨酸溶液
(4.5),摇匀。逐滴加人氨水溶液(4.4)至溶液变为黄色,再过量10mlL。用水稀释至刻度,摇匀。
7.3放置10min后,用1cm吸收池,于分光光度计波长430nm处,以空白试验溶液作参比,测量吸光
度,在工作曲线上查出相应的氧化铁质量。
同时作空白试验。
8工作曲线的绘制
量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化铁标准溶液(4.6)置于一组100mL容量瓶中,加水
至50mL,以下按分析步骤7.2,7.3条进行,以试剂空白作参比,测量吸光度。以氧化铁质量为横坐标,
相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
9分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铁(Fe2O3)含量(X)按下式计算:
X=2×10-6
100
式中:
从工作曲线上査得的氧化铁质量,单位为微克(Pg);
m一吸取试样溶液相当于试样的质量,单位为克(g)。
10允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允
许差。
表1允许差
氧化铁(Fe2O2)含量,%
允许差,%
0.10~~1.00
>1.00~10,00
0,10
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