ICP-AES法快速测定汽车用不锈钢焊丝.pdf

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汽车实用技术
2014年第5期
工艺?设备?材料
AUTOMOBTLE APPLTED TECHNOL OGY
2014NO.5
ICPーAES法快速测定汽车用不锈钢焊丝
周丽,刘峰,罗鯤翔,张煜,庞美玲
陕西汽车集团有限责任公司,陕西西安710200)
摘要:应用ICP-AES法测定汽车用不锈钢焊丝中化学成分。建立了最佳工作条件,应用软件
中谱线干扰校正程序消除了干扰,RSD小于5.0%,测试结果与标准值相近,方法简便、快速
准确。
关键词:ICPーAES;汽车;不锈钢焊丝
中图分类号:TG115.3文献标识码:A文章编号:1671-7988(2014)05-117-03
ICP-AES method for rapid determination of cars with stainless steel wire
Zhou Li, Liu Feng, Luo Kunxiang, Zhang Yu, Pang Meiling
(Shaanxi Automobile Group Co, Ltd, Shaanxi Xi'an 710200)
Abstract: Stainless steel wire measuring automotive applications in the chemical composition by ICP-AES
Establish the optimum working conditions, application software spectral interference correction procedure
eliminates interference. RSD less than 5.0%. the test results are similar to the standard value. the method is
simple, fast, and
Key words: ICP-AES; Car; Stainless steel wire
CLC NO: TG1153 Document Code: A Article ID: 1671-7988(2014)05-117-03
关于不锈钢焊丝的分析,一般采用化学分析方
前言
法和光电直读光谱法。虽然化学方法的准确度和精
近年来,随着不锈钢用量的增加,不锈钢焊材密度都比较高,但分析程序长,操作复杂,光电直读
也在同步増长,不锈钢焊丝较好的焊接工艺性能和光谱法对样品的形状有严格的要求和限制,而采
机械性能使其得到广泛应用。
ICP-AES法可顺序测定不锈钢焊丝中的,SiMn
然而,为获得均匀的焊缝组织,提高焊接接头
P,Cr,Mo,1i,Ni1等多种元素,节省大量物力和人力。
本方法采用 ICP-AES法测定不锈钢焊丝中硅、
质量以及焊接性能,就有必要对焊丝中各元素含量
锰、磷、铬、钼、镍等元素含量进行了測定,不用
进行严格控制。焊丝中各元素含量变化对焊接接头分离基体,不用加内标,不用化学分离,对样品溶
性能的影响明显:例如焊鏠容易出现热裂纹,焊缝解后进行直接测定,方法简便快捷,结果准确,可
金属耐腐蚀性降低,焊接容易出现气孔,焊接困难用于生产日常分析
等等。所以为获得较为理想的焊缝金属化学成分,
保证焊缝金属具有必要的使用性能,应对焊丝成分1、试验部分
进行控制。
1.1仪器与试剂
作者简介:周丽,就职于陕西汽车集团有限责任公司。
ICP6300型全谱直读等离子体发射光谱仪。
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2014年第5期
周雨等:CP-AES法快速测定汽车用不锈钢焊丝
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基准物质纯度>99%,所用试剂均为优级纯,被测元素的谱线干扰和强度信息,选用强度较大的
试验分析用水为超纯水(电阻率大于18MQ2-CM)。谱线作为预选分析线。用标准溶液和基体溶液进
1.2仪器工作条件
行各元素的图谱叠加与对照,选择干扰少且信背比
射频功率110w,分析最大积分时间30s,短高的谱线作为分析线,所选的元素分析线列于下
波长15s,长波长10s,冲洗泵速50pm,分析泵流表2。
表2各元素分析线
量50rpm,泵稳定时间0s,雾化器气体流量0.75L/min,
Tab 2 Analytical spectral lines of the elements
辅助气流量0.5L/min,垂直观测高度12.0mm。
1.3试验方法
元素分析线波
元素名称
分析线波
名称长/(mm)
长/(nm)
1.3.1样品的制备
Si
251,611
Mo
202.030
称取0.1000克试样于400毫升高脚烧杯中,加
Mn
279.482
221.647
入浓盐酸2毫升、过氧化氢2毫升,盖上表面皿,
P
178.284
i
336.121
低温加热溶解后,再加入王水10毫升,加热直至溶
液澄清,取下,冷却至室温,用水冲洗稀表面皿至容2エ作曲线
量瓶中,并释至刻度摇匀,备用。
按仪器工作条件对标准溶液系列进行测定,硅、
按仪器工作条件对硅、锰、磷、铬、钼、钛和锰、磷、铬、钼、钛和镍等元素与其对应的发射强
镍等元素进行测定。每个样品至少应重复测量三次,度呈线性关系,各元素线性回归方程和相关系数见
用30s的冲洗时间以保证样品之间的相互影响。
表3
1.3.2标准曲线的绘制
表3线性回归方程和相关系数
按试样方法处理标准样品,配制成混合标准溶
Tab 3 Linear regression equations and correlation coeffcients
液系列,按仪器工作条件测定,绘制工作曲线。测し元素
线性回归方程
相关系数
量前用表1指定的标准溶液检查和校准标准曲线的
Si
I=8152.2875799p+1030.1920330.9973
漂移。
Mn
I=11706.08084p-179.610253
0.9999
表1标准系列溶液
I=722.902088p-3.614950
0.9998
Tab 1 Mixture standard solution
I=44537、55555+30254.53883
0.9996
名称CSB-154
材字2a材字20材字30
BCYSI1343-
Mo
I=8909.2474659p-8.11187
0.9999
=119996.4619p+6986.443538
0.9991
ICM Nili
Ni
1=12351.05812p+2124.778858
0.9999
190.5121022
0.497
046
2.4方法的精密度和准确度
Mn
1560803170631
按试验方法测定样品11次,精密度试验结果见
0.0n
05009000
0.03
表
G
1516918516204
049
表4精密度试验(