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食品添加剂 偶氮甲酰胺
1 范围
本标准适用于食品添加剂偶氮甲酰胺。
产品为黄色至橘红色结晶性粉末。几乎不溶于水和大多数有机溶剂,微溶于二甲基亚砜。在 180
以上熔融并分解。
2 结构式、分子式和相对分子质量
2.1 结构式
2.2 分子式
2.3 相对分子质量
3 技术要求
应符合表 1的规定。
表1
项 目 指 标 检验方法
偶氮甲酰胺含量 C H N O ,以干基计,w 98.6100.5 附录 A 中 A.3
干燥减量,w 0.5 GB 5009.3减压干燥法
氮,w 47.248.7 附录 A 中 A.4
pH 5 附录 A 中 A.5
灼烧残渣,w 0.15 GBT 9741
铅Pbmgkg 2 GB 5009.12
干燥温度为 50,干燥时间为 2h。
1 附 录 A
食品添加剂 偶氮甲酰胺
检验方法
1 范围
A.1 般规定
本标准适用于食品添加剂偶氮甲酰胺。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682-2008中规定的水。分析中所
产品为黄色至橘红色结晶性粉末。几乎不溶于水和大多数有机溶剂,微溶于二甲基亚砜。在 180
用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GBT 601、GBT
以上熔融并分解。
602、GBT 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
2 结构式、分子式和相对分子质量
A.2 鉴别试验
配制浓度为35μgmL 的试样溶液,该试样溶液在波长约245nm处有最大吸收。
2.1 结构式
A.3 偶氮甲酰胺含量的测定
准确称取在50下真空干燥2h后的试样约225mg,放入250mL具玻塞碘量瓶中。加入约23mL
二甲基亚砜,洗下可能附于壁上的试样,加塞,在塞子周围盛上2mL该溶剂。偶尔转动下,至试
2.2 分子式
样完全溶解。去掉瓶塞,使剩余的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶。用15mL水将5.0g碘化钾洗入
烧瓶,随后立即吸取10mL浓度为0.5molL的盐酸溶液,移入烧瓶,迅速塞盖。摇动瓶子至碘化钾完
2.3 相对分子质量
全溶解,然后在避光条件下静置20min 25min,用0.1molL硫代硫酸钠溶液滴定至所析出的碘的黄色
消失,在15min内如重新出现黄色,则再用硫代硫酸钠溶液滴定至无色。另取25mL二甲基亚砜、5.0g
碘化钾、15mL水和5mL浓度为0.5molL的盐酸溶液进行空白试验。每毫升0.1molL硫代硫酸钠溶液相
3 技术要求
当于偶氮甲酰胺C H N O 5.804mg。
A.4 氮的测定
应符合表 1的规定。
表1
称取试样约50mg,放入100mL凯氏烧瓶中,加3mL浓盐酸刚确定过的浓度为57,加热
煮解1.25h,定期加水以维持原体积。当煮解至终点时加大热量,浓缩至原体积的半。冷却至室温,
项 目 指 标 检验方法
加1.5g硫酸钾、3mL水和4.5mL硫酸,加热至碘雾不再离析。将混合物冷却,用水将烧瓶边缘冲洗干
偶氮甲酰胺含量 C H N O ,以干基计,w 98.6100.5 附录 A 中 A.3
净,加热至出现炭化,再冷至室温。于碳化物中加40mg氧化汞,加热至溶液呈淡黄色后冷却,用数
毫升水冲洗烧瓶内壁,再煮解3h,冷却,加20mL无氨的水、16mL浓度为50的氢氧化钠溶液和5mL
干燥减量,w 0.5 GB 5009.3减压干燥法
浓度为44的硫代硫酸钠溶液。立即将烧瓶接上蒸馏装置,按般定氮法蒸馏,将馏出液收集于盛
氮,w 47.248.7 附录 A 中 A.4
有10mL浓度为4硼酸溶液的受器中。加数滴甲基红-亚甲蓝试液,用0.05molL硫酸溶液滴定。同时
pH 5 附录 A 中 A.5
进行空白试验。每毫升0.05molL硫酸溶液相当于氮N0.7004mg。
灼烧残渣,w 0.15 GBT 9741
A.5 pH的测定
铅Pbmgkg 2 GB 5009.12
干燥温度为 称取试样 50 2g ,干燥时间为 ,加水 10 2h 0m 。 L,剧烈搅拌 5min,用酸度计测定。