食品添加剂指定标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺.doc

食品添加剂 偶氮甲酰胺
11 范围
本标准适用于食品添加剂偶氮甲酰胺。
产品为黄色至橘红色结晶性粉末。几乎不溶于水和大多数有机溶剂,微溶于二甲基亚砜。在180℃以上熔融并分解。
12 结构式、分子式和相对分子质量
12.1 结构式
12.2 分子式
C2H4N4O2
12.3 相对分子质量
116.08
13 技术要求
应符合表1的规定。
项 目
指 标
检验方法
偶氮甲酰胺含量( C2H4N4O2,以干基计),w/%
98.6~100.5
附录A中A.3
干燥减量,w/%
≤
0.5
GB 5009.3减压干燥法a
氮,w/%
47.2~48.7
附录A中A.4
pH
≥
5
附录A中A.5
灼烧残渣,w/%
≤
0.15
GB/T 9741
铅(Pb)/(mg/kg)
≤
2
GB 5009.12
a干燥温度为50℃,干燥时间为2h。
表1
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
配制浓度为35μg/mL 的试样溶液,该试样溶液在波长约245nm处有最大吸收。
A.3 偶氮甲酰胺含量的测定
准确称取在50℃下真空干燥2h后的试样约225mg,放入一250mL具玻塞碘量瓶中。加入约23mL二甲基亚砜,洗下可能附于壁上的试样,加塞,在塞子周围盛上2mL该溶剂。偶尔转动一下,至试样完全溶解。去掉瓶塞,使剩余的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶。用15mL水将5.0g碘化钾洗入烧瓶,随后立即吸取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液,移入烧瓶,迅速塞盖。摇动瓶子至碘化钾完全溶解,然后在避光条件下静置20min ~25min,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至所析出的碘的黄色消失,在15min内如重新出现黄色,则再用硫代硫酸钠溶液滴定至无色。另取25mL二甲基亚砜、5.0g碘化钾、15mL水和5mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液进行空白试验。每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠溶液相当于偶氮甲酰胺(C2H4N4O2)5.804mg。
A.4 氮的测定
称取试样约50mg,放入一100mL凯氏烧瓶中,加3mL浓盐酸(刚确定过的浓度为57%),加热煮解1.25h,定期加水以维持原体积。当煮解至终点时加大热量,浓缩至原体积的一半。冷却至室温,加1.5g硫酸钾、3mL水和4.5mL硫酸,加热至碘雾不再离析。将混合物冷却,用水将烧瓶边缘冲洗干净,加热至出现炭化,再冷至室温。于碳化物中加40mg氧化汞,加热至溶液呈淡黄色后冷却,用数毫升水冲洗烧瓶内壁,再煮解3h,冷却,加20mL无氨的水、16mL浓度为50%的氢氧化钠溶液和5mL浓度为44%的硫代硫酸钠溶液。立即将烧瓶接上蒸馏装置,按一般定氮法蒸馏,将馏出液收集于盛有10mL浓度为4%硼酸溶液的受器中。加数滴甲基红-亚甲蓝试液,用0.05mol/L硫酸溶液滴定。同时进行空白试验。每毫升0.05mol/L硫酸溶液相当于氮(N)0.7004mg。
A.5 pH的测定
称取试样2g,加水100mL,剧烈搅拌5min,用酸度计测定。
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