GBT7686-2008化工产品中砷含量测定的通用方法.pdf

ICS71.040,40
G04
中华人民共?国家准
GB/T7686-2008
代替GB/T7686-1987
化工产品中砷含量测定的通用方法
Chemical products for industrial use-
General method for the determination of arsenic
(SO 2590: 1973, General method for the determination of arsenic-
Silver diethyldithiocarbamate photometric method, MOD
2008-06-18发布
2009-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
中华人民共和国
国家标准
化工产品中砷含量测定的通用方法
GB/T76862008
中国准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂刷
各地新华书店经销
开本80×12301/16印张0.75字数18千字
2008年9月第一版2008年9月第一次印刷
书号:15506?1~-3346
如有印装差错由本社发行中心调换

举报电话:(010)68533533
GB/且7686-2008
前言
本标准修改采用ISO2590:1973《砷含量测定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》。
本标准根据ISO2590:1973重新起草。为了方便比较,在资料性附录A中列出了本标准章条编号
和ISO2590:1973章条编号的对照一览表。
本标准和ISO2590:1973相比主要差异如下:
一一-将标准的名称政为“化工产品中砷含量测定的通用方法”;
一删除了国际标雅的封面和前言;
增加了规范性引用文件;
将国际标准中的计量单位“N”修改为“mol/L”";
在“结果计算”中增加了一种砷质量的计算方式
一增加∫资料性附录A、资料性附录C和资料性附录D。
木标准代替GB/T76861987《化工产品中砷含量测定的通用方法
本标准与GB/T7686-1987相比主要变化如下
增加了规范性引用文件
增加了安全提示
在“结果计算”中增加了一种伸质量的计算方式
将原标准的附录A改为附录C,附录C改为附录D,增加了资料性附录A
将干扰测定的含义修改为“系指某种离子对10g砷的测定所引起的误差超过士5%以上”
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。
本标准起草单位:南化集团研究院。
本标准主要起草人:冯俊婷、邹惠玲、邱爱玲、曾飞、曹文珠、张汝爱。
本标雅所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T76861987
GB/T7686--2008
化工产品中砷含量測定的通用方法
范围
本标准适用于测定砷含量在(1~20)g范围内的试液
2规范性引用文件
列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。儿是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标雅,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
试验方法
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蝕性,部分操作具有危险性。本标准并未揭
示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T682规定的三
级水。所有试剂,特别是鋅粒,应不含砷或仅含极微量的砷
3.1原理
在盐酸介质中,用锌还原砷,生成砷化氢,导入二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液
中,生成紫红色的可溶性胶态银,在最大吸收波长540nm处,对其进行吸光度的测量
生成胶态银的反应式是:
ASHY+6/g (DT)=6ag+3H( DDTC)+AS(DDTC)
3.2试剂和材料
3.2.1盐酸
3.2.2锌粒:粒径为(0.5~1)mm。若用其他形状的锌,须经实验证明,在规定的检验条件下(参见附
录B)能给出相同的结果
3.2.3二乙碁二硫代氮基甲酸银LAg(DDTC)]吡啶溶液(二乙基二硫代氨基甲酸银的精制方法参见
附录C):5g/L
溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶(密度约0.980g/mL)中,并用吡啶稀释至200mL,贮
密闭棕色玻璃瓶中,避免光线照射,有效期为两周。
2.4碘化钾溶液:150g/L。
3.2.5氯化亚锡酸溶液:100g
溶解40g氯化亚锡( Sn Cl2?2HI2O)于25mL水和75mL盘酸(3.2.1)的混合液中
3.2.6氢氧化钠溶液:50g/L。
3.2.7砷标准溶液:100gg/mL。
准确称取0.1320g三氧化二砷(优级纯),置于100mL烧杯中,用2mL氢氧化钠溶液(3.2.6)溶
解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
砷标准溶液:2.50rg/mL
吸取25.0mL砷标准溶液(3.2.7),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用
时现配。
3.2.9乙酸铅脱脂棉:溶解50g乙酸铅[Pb(C2HO2)2?3H2()]于250mL水中,用此溶液将脱脂棉浸