SNT 0837.1-1999 出口三氧化二砷纯度的测定方法.pdf

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
SN/T0837.1-1999
出口三氧化二砷纯度的测定方法
Method for the determination of purity
of arsenic trioxide for export
1999-12-30发布
2000-05-01实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布
SN/T0837.1~-1999
前
言
本标准只对ZBG10001~-1986《出口信精中三氧化二砷、水分、铁的检验方法》第二章三氧化二砷
的测定进行修订。
本标准从实施之日起,代替ZBG10001-1986第二章三氧化二砷的测定。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口
本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李锦兴
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
SN/T0837.1-1999
出口三氧化二砷纯度的测定方法
部分代ZBG10001-1986
Method for the determination of purity
1范
本标准规定了出口三氧化二砷纯度的测定。
本标准适用于出口三氧化二砷纯度的测定。测定范围:97.0%~99.0%。
2试样
2.1样品的制备:将取回的样品,充分混匀,在第一次缩分后,从其中一份用网格缩分法取50g作水分
样品,另一份用圆四分法连续缩分10~20g(其余装入清洁于净的样品瓶中,附以标签,作为保留样
品),置于称量瓶中,放入硫酸干燥器中千燥16h以上,作为分析试样。
2.2保留样品应妥善存放六个月
注:三氢化二砷是剧毒商品,在取样、制样和检验过程中要注意安全。
3检验方法
3.1方法原理
试样经氢氧化钠溶液溶解,加乙酸铅消除硫的干扰,调整pH≈8,以碳酸氢钠为级冲剂,淀粉溶液为
指示剂,用碘标准溶液滴定测定三氧化二砷
3.2试剂
3.2.1氢氧化钠溶液(4%):溶解4g氢氧化钠于100mL水中
3.2.2硫酸(1+35):1份硫酸(P1.84g/mL)与35份水混匀。
3.2.3酚酞指示剂(1%):溶解1g酚酞于100mL乙醇(95%)中。
3.2.4淀粉指示剂(5g/L):称取0.5g可溶性淀粉溶于少量水中调成糊状,加沸水使总体积为
100mL,不断搅拌,煮沸至澄清(用时配制)。
3.2.5乙酸铅溶液(1mL约含1mgPb):称取乙酸铅[Pb(C2HJO2)2?3H20]0.37g于烧杯中,加水温
热溶解(如有浑浊加入1~2滴乙酸),冷却,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
3.2.6碳酸氢钠(固体)。
3.2.7碘标准溶液(0.1mol/IL):称取13g碘和40g碘化钾,置于玻璃乳钵中,加少量水磨成溶液,用
棉花过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用基准三氧化二砷进行标定(与试样测定同时
进
3.3分析步骤
称取0.2g(准确至0.0002g)分析试样于250mL三角瓶中,加8mL氢氧化钠溶液,温热溶解至
中华人民共和国国家出人境检验检痠局1999-12-30批准
2000-05-01实施
SN/T0837.1-1999
无浑浊,加20mL水,冷却至室温,加10~12mL乙酸铅溶液',加1滴酚酞指示剂,用硫酸中和至无色
加3g碳酸氢钠和3mL淀粉指示剂,摇匀后,用碘标准溶液滴定至徵蓝色为终点(30s不变为止)。
3.4结果计算
按公式(1)计算试样中三氧化二砷的百分含量:
As2O3(%)=
100
……-(1)
2。7
式中:V1一试样所消耗碘标准溶液的体积,mL;
2—基准三氧化二砷所消耗碘标准溶液的体积,mL
A一一基准三氧化二砷的纯度;
基准三氧化二砷的质量
mー一试样质量,g
3.5允许差
允许差为0.3%。
1)此时若有黑色沉淀物影响终点判断则重新称样,称取0.5g试样(准确至0.0002g),按上述操作步骤,将加铅后
产生的沉淀连同溶液一并移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用棉花干过滤,移取滤液20mL,继续按
上述分析步骤进行滴定。