GB-T 5687.1-1985 铬铁化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDC69.1528
543
2
铬铁化学分析方法
GB5687,1-85
过硫酸铵氧化容量法测定铬量
Methods for chemical analysis of ferrochromium
The ammonium persulfate o xid ation volumetric
method for the d etermination of chromium content
本标准适用于络铁及氮化諮铁中铬量的测定。测定范?:45.00~80.00%。
本标准逆守GB1467ー78《冷命产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
本标准等效采用日本[业标准J「SG1313/1978《铬铁分析方法》。
方法提要
试样用酸分解或碱熔(酸难溶试样)后,加入硫酸,用过酸铵氧化,以盐酸和硫酸?分解
高锰酸后,用过量的疏酸亚钦铵标准溶液还原铬,用高锰酸钾标准溶液进行反滴定。
2试剂
2.1过氧化钠。
2.2过疏酸铵。
2.3硝酸(p1.42gm)
2.4硫酸(P1,84g/ml)。
2.5硫酸(1+1)。
2.6硫酸(1+4)。
2.了磷酸(p1.70gim1)。
2.8盐酸(1+3)。
2.9高锰酸钾容液(0.3%)
2.10硝酸银溶液(0.5%)。
2.11硫酸锰溶液:称取100g硫酸锰(MnSO:H20),以水容解后稀释至1L,混匀。
2,12过硫酸铵溶液(20%):使用时配制
二萃胺磺酸钠溶液(0.1%)。
高锰酸钾标准溶液〔C(1/5KMnO4)=0.1mol/L)]。
2.14.1配制
称取3,3高酸钾,加人已盛有约1050ml水的烧瓶,加热至微沸,保1~2h,放置于暗处过
夜,用多孔玻璃过滤器过濾上部清液(过滤前后均不要用水洗涤),移人用蒸汽洗涤30min的棕色瓶
中,混匀并贮存于暗处。
称取2,000g经150~200C下燥过1~1.5h的草酸納基准试剂,加水溶解后移人250m!容量瓶中
并稀释至刻度,泥匀。移取25.00ml此溶液,加入200ml水、10m酸(2,4),微热使溶液温度达到
25~30℃,边搅拌边用高锰酸钾标准溶液(2.14)滴定至微红色,静置至红色消失,加热至55~60℃,
用高锰酸钾标准溶液滴定(在滴定至终点前0.5~1m1时应逐滴加入,待前一滴褪色后再加人下
滴)直至溶液呈微红色,并保持30s不褪色为终点。
国家标准局1985-12-04发布
1986-10-01实施
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GB5687.1-85
另外,J200ml水中,慢慢加入10ml硫酸(2.4),尔热全55~60C,乕高锸酸钾溶液漁定,作
为さ白试验进行校
按下式计算高锰酸钾标准溶液的浓度:
y×0,06701x250
式中:Cー-标定后尚锰酸钾标准溶液(2.14)的浓度,m?l.;
m一称取草酸钠的量,g;
r一经空试验校正后所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml
701--1,00高酸标准溶液C(1/5KMnO)=1,0ol相当于草酸钠的量,g
2.15硫酸亚铁铵标准溶液C【NH4)2Fe(SO:)2.6H2O)=0.1molL。
2.15.配制
在已盛有300m1水的烧杯中,加人30m!硫酸(2.4),冷却后加人40g硫酸亚铁铵(NH
e(SO4)2,6H2O],待完全溶解后再加约700m水,漏匀
2.15.2标定
移取25.00m!硫酸亚铁铵标准溶液(2.15.1),加人25m』水和5m磷酸(2.7),用高锰酸钾
你准溶液(2,14)滴定至呈微红色。
按ド式计算琉酸亚铁铵标准溶液的浓度
式中:C2一奣酸亚铁铵标准溶液(2.15)的浓度,mol/1.;
Cー标定后的高锰酸钾标准溶液(2.i4)的浓度,mol/Lt
s一滴定时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,ml;
厂2一移取硫酸亚铁铵标准溶液的体积
试样
3.高残铬铁试样应通过0.125mm筛孔。
3.2氮化络铁试样应通过.08m筛孔
3.3微碳、低碳、中碳试样(钻样)成通过1.68mm筛孔。
分析步骤
4.1试样量
称取0.500g试样。
4.2.1试样的酸溶解法
4.2.1.1将试样(4,1)置于300m1烧杯中,加人20m礎酸(2.7),盖上表面Ⅷ,加热至试样完全
溶解并微冒白烟取下,稍冷但溶液仍保持流动性时,立即加人20ml硫酸(2.6)、5ml硝酸(2,3),
煮沸约!min,赶去氮的氧化物。
4.2.1.2冷却后,移人250m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取50.00m溶液入500m烧杯
中,加人20m琉酸(2.5)、用温水稀释至约20ml
2.1.3加入0.5ml高锰酸御溶液(2.9),然后加入10ml硝酸银溶液(2.10)、20~25m过硫酸铵
浴液(2.12)加热煮沸将铬氧化成重铬酸,待溶液呈現高锰酸的微红色后,再煮沸5min以分解过
最的过硫酸铵,加人5m盐酸(2.8)、5ml硫酸锰溶液(2,11),煮沸至鷾锰酸完仑分解后,继续煮沸
2~3min如仍残存高锰酸的颜色或者一氧化锰的沉淀,再加2~3m盐酸(2.8),继加热煮沸至
高锰酸完全分解,二氧化锰沉淀完全消失。冷却至室温加水保持溶液体积约为250mnl
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