原子吸收法测定冰晶石中的钾.pdf

第24卷第3期
矿产
也成
Vol. 24, No. 3
2010年6月
MINERAL RESOURCES AND GEOLOGY
Jun.,2010
原子吸收法测定冰晶石中的钾
黄俭惠,王蒋亮,施意华
(桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林541004)
摘要:文章建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中钾的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在标准亲
列加入与待测试液等量的铝和钠来消除样品中大量铝和钠对钾的千扰,用空气一乙炔火焰测定了样品
中的钾,测定结果与火焰光度法一致。检出限为:0.057mg/L,相对标准偏差(RSD)为:3.55%~4.14%,
回收率为:98.67%~103.2%。
关键词:原子吸收法;冰晶石;钾
中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1001-5663(2010)03-0286-03
冰晶石(Na3AIF6)是一种碱金属的氟铝酸盐,有
波长766.5nm,狭缝宽度1.3nm,燃气(乙炔)流
天然冰晶石梨人造冰晶石之分,目前世界上炼铝工业量2.2L/min,助燃气(空气)流量15L/min,燃烧器高
主要使用人造冰晶石,冰晶石在其中起着电解质的度7.5cm,积分时间5s。
作用,其品位的好坏直接影响铝电解的电流效率和电1.2标准溶液和主要试剂
解铝的产量,因此对冰晶石中微量元素的分析是十
钾标准溶液:准确称取0.9534g(已于105C~
分重要的。测定钾常用的方法有火焰光度法,电感110℃干燥2小时并于干燥器中冷却至室温)基准KCL
耦合等离子发射光谱法],石墨炉原子吸收法,火于100mL烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶
焰原子发射光谱法和火焰原子吸收法5?等。而用原中,用水定容,混匀。此溶液P(K)=1.00g/L。
子吸收法测定破金属元素具有较高的准确度和灵敏
标准工作溶液ρ(K)=100mg/L(由1.00g/L的
度,而且干扰少,消除了火焰发射光谱法中产生的光钾标准溶液稀释而成)
谱干扰,且具有较高的测定精度门,已广泛用于各种
Na溶液:16.0g/L(由基准NaCl配制)
物料中钾的测定[0,8~1?,将其应用于冰晶石中钾的测
铝溶液:5.9g/L(由高纯铝配制)
定尚未见报道。本试验采用火焰原子吸收光谱法测定
实验用水为去离子纯净水,HCIO4、HCI为优级
冰晶石中的钾,在标准系列中加入与待测试液等量的纯
铝和钠来消除大量铝和钠对钾的基体干扰。方法准1.3实验方法
确、快捷、简便,完全能满足生产要求
称取0.2500g经于燥过的试样于100mL聚四氟
乙烯烧杯中,用少量水润湿,将试样摇匀散开,加入
实验部分
HCIO5.0mL,摇匀,置于控温电炉上小心加热箈解,
直到冒尽HClO4烟,取下,冷却后加入6mol/
1.1似器及工作条件
LHCl6.0mL,水洗杯壁,加热使盐类溶解,冷却后转
HITACHI Z-5000型偏振塞曼效应原子吸收人10omL量瓶中,以水定容、混匀。
光谱仪(日本日立公司)
试样空白:准确移取A1、Na溶液各5.0mL(其量
钾空心阴极灯(日本日立公司)
与待测试液中A1、Na含量相当,计算方法依据国标
①收稿日期:2009-03-10作者简介:黄俭惠(1965-),女,广西玉林人,高级工程师,主要从事分析测试工作
GB/4291-1993)于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入
0.12
5.0 ml HCIO与试样同样处理
0.10
试液与试样空白同时按1.1节仪器工作条件测
0.08
定钾的吸光值。计算机直接打印结果。
工作曲线:准确移取100mg/L钾的标准工作溶
0.04
液0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于一组
100mL容量瓶中,分别加入6mol/LHCl6.0mL和
0500000150
20002500
30003500
Na知入量(pghm
A1、Na溶液各5.0mL(其量与待测试液中A1、Na含
量相当),以水定容,混匀。此工作曲线系列为0.0
图1钠对钾的干扰
0.50、1.00、2.00、3.0.0、4.00、5.00mg/L,与试液同
Fig. 1 Sodium interference with kalium
批上机按1.1节仪器条件测定钾的吸光值。计算机直
接打印结果。
钠也可以作为钾的消电离剂,而样品中存在
大量的钠,故在钾的标准工作曲线溶液中加入与样品
2结果与讨论
溶液等量的鈉作为钾的消电离剂。
2.4无机酸的选择
2.1基体钠的干扰试验
试验结果表明,随着HCl、HNO3、H2SO)、HCIO4
试液中含有大量的钠,钠对钾的测定有干扰。本浓度增加,钾的吸收值略有下降; Ha PO,浓度增加,钾
文实验了钾的浓度为1mg?L-,钠的浓度为50~的吸收值严重下降;而0.48mol/L以下的HCl对钾的
500omg?L的范围内,基体钠对钾的于扰效应。图1测定无影响,故本实验选用O.36m?l/L盐酸。
的实验结果表明,钠的干扰为正干扰。因此在标准系2.5线性范围及检出
列溶液中加入与待测试液等量的钠来消除钠对钾的
按1.3测得钾的回归方程为:y=0.0464x+
干扰。
0.0013r=0.9999
2.2基体铝的干扰试验
根据11次空白值测定结果求得方法检出限,钾
试验结果表明,基体铝对钾的吸收有抑制作用为0.057mgL
随着铝量的增加,钾的吸收值逐渐下降)。因此,配制
钾的线性范围为0.0~5mg/L
工作曲线时,须加入与待测试液等量的铝。
2.6精密度和回收率
2.3消电离剂的选择
按1.3实验方法进行8次平行样品测定,并采用
钾存在电离干扰,通常是加入碱金属盐作为消电标准加入法考察方法的回收率(R)。结果见表1,结果
离剂门。
表明本法具有较好的重现性,较好的准确度。
表1方法的精密度和回收率
Table 1 Precision and recovery tests of the method
回收率试验
K测得值
样品
K平均值
RSD
回收率
p(K)/g?g-1
(K)/ug?g
p(K)/g?g-
(%)
加入量回收量
号
230.5232.2235.0216.7
228.
3,55
250.0
258
103.2
30.1
188,3
189.4
14898,67
178.2
175.8
170.8
180.0
287